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El alcohol polivinílico (PVA) se usa en una variedad de productos médicos (por ejemplo, gotas para los ojos) debido a su baja toxicidad, baja adhesión de proteínas y propiedades de formación de películas. El PVA es un polímero lineal que forma copolímeros de acetato de vinilo y alcohol vinílico. El grado de alcoholisis es el porcentaje de funciones hidroxilo con respecto al total de funciones accesibles en la molécula. Es un índice importante para la solubilidad en agua, la viscosidad y la adhesión del producto.

La determinación de alcoholisis convencional requiere que cada muestra se pese, disuelva, caliente, enfríe y titule. Este procedimiento puede durar hasta seis horas por muestra. En comparación con el método primario, el análisis con espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) solo precisa un minuto. La siguiente Application Note describe la determinación del grado de alcoholisis mediante NIRS. Aparte de la alcohólisis, se pueden establecer métodos de cuantificación adicionales para acetato de sodio y volátiles.

Se utilizó el analizador de sólidos DS2500 para recopilar los espectros del polímero de PVA.
Figure 1. Se utilizó el analizador de sólidos DS2500 para recopilar los espectros del polímero de PVA.

Se recopilaron 54 espectros de 18 lotes de muestras diferentes utilizando un analizador de sólidos Metrohm DS2500 en combinación con el software de espectroscopia Vision Air Complete. Para superar la falta de homogeneidad de la muestra, la medición se realizó con una copa de muestra grande en rotación. Los valores de referencia se obtuvieron por titulación. La detección de valores atípicos se realizó en espectros preprocesados (2Dakota del Norte derivada) usando una distancia máxima en el algoritmo del espacio de longitud de onda. El modelo de predicción NIRS se creó con la configuración descrita en la siguiente tabla y se validó mediante validación cruzada.

Preprocesamiento Algoritmo Tipo de validación
2Dakota del Norte derivado por favor Validación cruzada
Figurer 2. Selección de espectros de polímeros con diferentes grados de alcoholisis.

El gráfico de correlación obtenido muestra una alta correlación (R2 = 0,98) entre el grado de alcoholisis predicho por NIRS y el método de laboratorio primario. Una relación cercana entre SEC y SECV (< 10%), demuestra que el método es válido.

# Factores R2 SEGUNDO SECV
3 0,98 0,24% 0,25%
Figure 3. Gráfico de correlación para el grado de alcoholisis predicho por NIRS vs. método de laboratorio.
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