La determinación de la densidad del polietileno (PE) (ASTM D792) es normalmente un procedimiento sumamente difícil debido a las dificultades de reproducibilidad. Dado que este parámetro se usa con mayor frecuencia para determinar el tipo de PE, también son comunes los métodos alternativos que son sensibles a la estructura molecular, como la espectroscopia FT-IR. Sin embargo, la medición a través de FT-IR también puede ser problemática cuando se deben analizar tamaños de muestra más grandes debido a la falta de homogeneidad de la muestra.
Esta nota de aplicación demuestra que el analizador de sólidos DS2500 que opera en la región espectral visible e infrarroja cercana (Vis-NIR) proporciona una solución fiable y rápida para la determinación de la densidad de PE. Con no se necesita preparación de muestras ni productos químicos, la espectroscopia Vis-NIR permite el análisis de tamaños de muestra más grandes y no homogéneos de PE en menos de un minuto.
Los gránulos de PE se midieron en modo de reflexión en todo el rango de longitud de onda (400–2500 nm) del analizador de sólidos DS2500. Se empleó un vaso de muestra grande DS2500 giratorio para superar la distribución de diversos tamaños de partículas y componentes químicos. Esto permitió mediciones automatizadas en diferentes ubicaciones de muestra para una adquisición de espectro reproducible. Como se muestra en Figura 1, las muestras se midieron sin ninguna preparación. El paquete de software Metrohm Vision Air Complete se utilizó para toda la adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción.
Equipo | Número de metrohmios |
---|---|
Analizador de sólidos DS2500 | 2.922.0010 |
Copa de muestra grande DS2500 | 6.7402.050 |
Vision Air 2.0 completo | 6.6072.208 |
Los espectros Vis-NIR obtenidos (Figura 2) se utilizaron para crear modelos de predicción para la cuantificación del contenido de densidad. La calidad de los modelos de predicción se evaluó mediante diagramas de correlación, que muestran la relación entre la predicción de Vis-NIR y los valores del método principal. Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis de rutina.
Figuras de merito | Valor |
---|---|
R2 | 0,991 |
Error estándar de calibración | 0,0005 g/ml |
Error estándar de validación cruzada | 0,0005 g/ml |
Esta nota de aplicación demuestra que la densidad de PE se puede determinar fácilmente con espectroscopia NIR. Ya que no se necesita preparación de muestras, las muestras se analizan tal cual, lo que permite una operación sencilla que conduce a resultados de alta precisión (0,0005 g/mL, consulte Tabla 2).