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La determinación de la densidad del polietileno (PE) (ASTM D792) es normalmente un procedimiento sumamente difícil debido a las dificultades de reproducibilidad. Dado que este parámetro se usa con mayor frecuencia para determinar el tipo de PE, también son comunes los métodos alternativos que son sensibles a la estructura molecular, como la espectroscopia FT-IR. Sin embargo, la medición a través de FT-IR también puede ser problemática cuando se deben analizar tamaños de muestra más grandes debido a la falta de homogeneidad de la muestra.

Esta nota de aplicación demuestra que el analizador de sólidos DS2500 que opera en la región espectral visible e infrarroja cercana (Vis-NIR) proporciona una solución fiable y rápida para la determinación de la densidad de PE. Con no se necesita preparación de muestras ni productos químicos, la espectroscopia Vis-NIR permite el análisis de tamaños de muestra más grandes y no homogéneos de PE en menos de un minuto.

Analizador de sólidos DS2500 y gránulos de PE presentes en el vaso de muestras grande giratorio DS2500.
Figure 1. Analizador de sólidos DS2500 y gránulos de PE presentes en el vaso de muestras grande giratorio DS2500.

Los gránulos de PE se midieron en modo de reflexión en todo el rango de longitud de onda (400–2500 nm) del analizador de sólidos DS2500. Se empleó un vaso de muestra grande DS2500 giratorio para superar la distribución de diversos tamaños de partículas y componentes químicos. Esto permitió mediciones automatizadas en diferentes ubicaciones de muestra para una adquisición de espectro reproducible. Como se muestra en Figura 1, las muestras se midieron sin ninguna preparación. El paquete de software Metrohm Vision Air Complete se utilizó para toda la adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción.

Tabla 1. Descripción general del equipo de hardware y software
Equipo Número de metrohmios
Analizador de sólidos DS2500 2.922.0010
Copa de muestra grande DS2500 6.7402.050
Vision Air 2.0 completo 6.6072.208

Los espectros Vis-NIR obtenidos (Figura 2) se utilizaron para crear modelos de predicción para la cuantificación del contenido de densidad. La calidad de los modelos de predicción se evaluó mediante diagramas de correlación, que muestran la relación entre la predicción de Vis-NIR y los valores del método principal. Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis de rutina.

Figure 2. Selección de espectros PE Vis-NIR obtenidos con un analizador DS2500 y un vaso de muestra grande DS2500 giratorio. Por razones de visualización, se aplicó una compensación de espectros.
Figure 3. Diagrama de correlación para la predicción de la densidad de PE usando un Analizador de Sólidos DS2500. El valor de laboratorio de densidad se evaluó mediante densimetría.
Tabla 2. Cifras de mérito para la predicción de la densidad de PE usando un Analizador de Sólidos DS2500.
Figuras de merito Valor
R2 0,991
Error estándar de calibración 0,0005 g/ml
Error estándar de validación cruzada 0,0005 g/ml

Esta nota de aplicación demuestra que la densidad de PE se puede determinar fácilmente con espectroscopia NIR. Ya que no se necesita preparación de muestras, las muestras se analizan tal cual, lo que permite una operación sencilla que conduce a resultados de alta precisión (0,0005 g/mL, consulte Tabla 2).

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