Como resina de uso general, el polipropileno (PP) se usa ampliamente en industrias como la fabricación y la construcción electrónica, y se usa en materiales de empaque debido a sus propiedades aislantes y de procesamiento. Las resinas de PP se deben fundir en primer lugar para que se formen del modo previsto y, por lo tanto, las propiedades de flujo son características importantes que afectan al proceso de producción. Un parámetro que describe las características de flujo es la tasa de flujo de fusión (MFR). Esta es una medida de la masa de material que sale de la matriz durante un período de tiempo determinado (ASTM D1238). El procedimiento estándar requiere una cantidad significativa de trabajo con el empaque de la muestra, el precalentamiento y la limpieza. Con no se necesita preparación de muestras ni productos químicos, la espectroscopia Vis-NIR permite el análisis de MFR en menos de un minuto.
Los gránulos de PP se midieron con un analizador de sólidos DS2500 en modo de reflexión en todo el rango de longitud de onda (400–2500 nm). Para minimizar los efectos del tamaño de las partículas, se empleó un vaso de muestra grande DS2500 giratorio. Este accesorio permite una medición automatizada en diferentes ubicaciones de muestra para una adquisición de espectro reproducible. Como se muestra en Figura 1, las muestras se midieron sin ninguna preparación de muestras. El paquete de software Metrohm Vision Air Complete se utilizó para toda la adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción.
Equipo | Número de metrohmios |
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Analizador de sólidos DS2500 | 2.922.0010 |
Copa de muestra grande DS2500 | 6.7402.050 |
Vision Air 2.0 completo | 6.6072.208 |
Los espectros Vis-NIR obtenidos (Figura 2) se utilizaron para crear modelos de predicción para la cuantificación del contenido de densidad. La calidad de los modelos de predicción se evaluó mediante diagramas de correlación, que muestran la correlación entre la predicción Vis-NIR y los valores del método principal. Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis de rutina.
Figuras de merito | Valor |
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R2 | 0,865 |
Error estándar de calibración | 4,99 g / 10 minutos |
Error estándar de validación cruzada | 7,00 g / 10 minutos |
Esta nota de aplicación demuestra la viabilidad de la espectroscopia NIR para el análisis de MFR en muestras de polipropileno. En comparación con el método estándar (ASTM D1238) (Tabla 3), los reducción del tiempo de análisis y de la carga de trabajo es una gran ventaja de la espectroscopia NIR.
Parámetro | Método | Tiempo de resultado y flujo de trabajo |
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Índice de fluidez | Extrusión ASTM D1238 | ~20 minutos; material de embalaje, precalentamiento, medición, limpieza |