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El malatión es un insecticida ampliamente utilizado en un amplio espectro de especies vegetales. Aunque está clasificado como de baja toxicidad, la ingestión o exposición aguda de la piel puede ser peligrosa para los humanos. Varios estudios han implicado la exposición crónica al malatión en el desarrollo de ciertos cánceres. Los límites máximos de residuos de malatión han sido promulgados por los organismos de reglamentación de varios países: la Administración de Alimentos y Medicamentos de los Estados Unidos establece límites máximos de residuos de 8 μg/g en los alimentos, mientras que la Unión Europea tiene un límite considerablemente más estricto de 20 ng/g.

SERS es un método aceptado para la detección de malatión en superficies de frutas y verduras. El Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer), que requiere un mínimo de productos químicos y consumibles de laboratorio y proporciona una interfaz extremadamente fácil de usar, es una excelente solución SERS para la detección de trazas de adulterantes de alimentos. Misa es un avance formidable en costo y conveniencia relacionado con las pruebas de seguridad alimentaria y el análisis de datos.

Esta nota de aplicación describe un procedimiento de prueba simulado para detectar malatión rociado en granos de maíz. El ensayo se basa en la adquisición de espectros específicos de SERS para malatión en extractos de acetona utilizando Misa y nanopartículas de oro (Au NP).

Para establecer un espectro de referencia, se analizó un estándar de malatión puro a 100 μg/mL en etanol utilizando Au NP. El espectro SERS único que se muestra en Figura 1 se puede utilizar para crear una entrada de biblioteca para el malatión.

Figure 1. Espectro de referencia estándar Au NP SERS de malatión.
https://metrohm.scene7.com/is/image/metrohm/5158-3?ts=1642068688745&dpr=off

Se roció una solución madre de malatión en acetona sobre granos de maíz de campo para obtener una variedad de muestras de prueba de 1 a 20 μg/g (concentraciones calculadas con respecto a la masa de granos de maíz). Se agregaron 0,25 ml de acetona a las muestras en viales de vidrio tapados, que se agitaron ocasionalmente durante un período de 10 minutos para facilitar la extracción. Al final de este tiempo, 100 μL del extracto de acetona se transfirieron a un segundo vial de vidrio y se secaron en una placa caliente. El residuo se resuspendió en 450 μL de Au NP y 50 μL de 0,5 mol/L de NaCl, el vial se agitó suavemente para mezclarlo y luego se colocó inmediatamente en el accesorio del vial en Misa para la medición.

Tabla 1. Parámetros experimentales
Aparato Adquisición
firmware 0.9.33 Potencia del láser 5
Software MisaCal V1.0.15 En t. Tiempo 10 segundos
Accesorio de vial de Misa 6.07505.040 Promedios 10
Kit de identificación - Au NP
6.07506.440 Trama EN

Los espectros superpuestos corregidos de la línea de base adquiridos para el malatión recuperado de los granos de maíz revelan una detección de malatión de alta resolución de hasta 5 μg/g (Figura 2). Tenga en cuenta que a estas concentraciones bajas, los espectros de SERS son muy sensibles a cualquier otro resto activo de SERS presente, incluidos los materiales orgánicos disueltos con el compuesto objetivo y el propio sustrato de SERS.

Figure 2. Los espectros superpuestos corregidos de línea base adquiridos de Au NP muestran la detección de malatión en granos de maíz de campo a 5 μg/g.

Detección de malatión en el campo

Coloque 2–3 piezas de maíz en un vial y llénelo. llenar hasta la mitad con acetona y dejar reposar de 5 a 10 minutos, revolviendo ocasionalmente. con una pipeta, Retire la mitad del solvente a un vial limpio y seco y evaporar a sequedad en una placa caliente. Llenar  este frasco hasta la mitad con Au NP y agregue 2 gotas de NaCl solución, luego tape y agite suavemente el vial para mezclar. Inserte en el accesorio del vial en Misa para medición.

Tabla 2. Requisitos para el protocolo de prueba de campo
Kit de identificación - Au NP 6.07506.440
incluye: Nanopartículas de oro (Au NP)
Cucharón
Pipetas desechables
viales de vidrio de 2 ml
Reactivos  
Acetona  
solución de NaCl 3 g de NaCl en 100 ml de agua
Configuración de prueba Utilizar Kit de identificación OP en MISA

Misa ofrece un método fácil, ecológico y económico para la detección sensible de malatión rociado en mazorcas de maíz. Con base en el protocolo no optimizado informado en esta nota de aplicación, Misa brinda suficiente sensibilidad para detectar malatión en concentraciones que se aproximan o superan el límite máximo de residuos de EE. UU. para el maíz dulce.

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