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- Nuevo electrodo
- Después del mantenimiento del electrodo.
- Después de un largo período de almacenamiento
Este blog explica cómo calibrar correctamente un medidor de pH y un electrodo de pH para obtener lecturas de pH precisas. Algunos de los más preguntas frecuentes Los expertos de Metrohm responden en este artículo sobre la calibración del pH.
Para ir directamente a una pregunta, haga clic en el siguiente enlace:
- ¿Por qué es necesario calibrar los medidores de pH?
- ¿Con qué frecuencia necesito calibrar mi medidor de pH?
- ¿Qué se utiliza para calibrar un medidor de pH?
- ¿Cómo selecciono los buffers correctos?
- ¿Cómo debo configurar mi instrumento?
- ¿Por qué tengo que medir la temperatura?
- ¿Cómo realizo mi calibración?
- ¿Qué significan «pendiente» y «desplazamiento»?
¿Por qué es necesario calibrar los medidores de pH?
El medidor de pH debe calibrarse porque el electrodo de pH puede cambiar sus propiedades, por ejemplo, si el electrolito de referencia se contamina.
Si no calibra su medidor y electrodo, obtendrá resultados precisos pero inexactos para su medición de pH. Por lo tanto, es importante calibrar regularmente su medidor de pH y electrodo para obtener resultados precisos. Cuanto más precisos sean los resultados, más a menudo deberá calibrarse.
¿Con qué frecuencia necesito calibrar mi medidor de pH?
La frecuencia con la que necesita calibrar su medidor de pH depende tanto del número de mediciones tu haces y el matriz de muestra. La siguiente lista ofrece una guía general para la frecuencia de calibración basada en ciertos factores.
¿Qué se utiliza para calibrar un medidor de pH?
Los buffers se utilizan como soluciones de calibración. La calidad de las soluciones buffer es crucial, ya que la calibración es tan buena como los buffers utilizados.
Figure 1.
Una calibración de 3 puntos le permite cubrir un rango de pH más amplio con mayor precisión que una calibración de 2 puntos.
¿Cómo selecciono los buffers correctos?
Usar al menos dos buffers diferentes, aunque es aún mejor realizar una calibración multipunto. Además, asegúrese de que el pH de su muestra esté dentro del rango de calibración.
Por ejemplo, si mide una muestra con un pH de 9, su calibración no debe estar entre pH 4 y 7; al menos debe llegar a pH 10. En Figura 1, puede ver que los errores aumentan, especialmente fuera del rango calibrado, si se utilizan buffers con el pH incorrecto. Esta figura también resalta la diferencia entre una calibración de pH de 2 puntos y una de 3 puntos y muestra por qué esta última proporciona resultados más precisos.
¿Cómo debo configurar mi medidor de pH?
Además de elegir los buffers de calibración adecuados, también es muy importante configurar su medidor correctamente. Esto se debe a que la medición del pH no sólo es sensible a la temperatura, sino que los buffers de pH también lo son. Su El valor de pH medido puede cambiar con la temperatura.. Las llamadas «tablas de buffer» suelen representar la dependencia de un buffer de pH con la temperatura.
La mayoría de los instrumentos ya incluyen tablas de buffer de distintos fabricantes de buffers. Contienen los valores de pH exactos de un buffer específico a diferentes temperaturas. Estas tablas son único para cada fabricante.
Durante la calibración, el medidor seleccionará el valor de pH correcto según la temperatura medida. Si el buffer elegido no tiene una tabla asociada, asegúrese de ingresar el valor de pH correcto o use una tabla de buffer personalizada para almacenar la información.
Como tabla 1 Como se muestra, un cambio de temperatura de sólo 5 °C (p. ej., de 25 °C a 20 °C) puede cambiar el pH en >0,04 unidades. Por lo tanto, es importante seleccionar el fabricante de sus soluciones buffer en los parámetros de calibración de su medidor de pH.
| Temperatura (ºC) | pH |
|---|---|
| 0 | 9,27 |
| 5 | 9,18 |
| 15 | 9,08 |
| 20 | 9,04 |
| 25 | 9,00 |
| 30 | 8,96 |
| 38 | 8,91 |
| 40 | 8,90 |
| 50 | 8,84 |
| 60 | 8,79 |
| 70 | 8,74 |
| 80 | 8,71 |
| 90 | 8,68 |
¿Por qué tengo que medir la temperatura?
Quizás se pregunte por qué siempre debe medir la temperatura al realizar mediciones de pH. La mayoría de los electrodos de pH utilizados para medir el pH tienen un sensor de temperatura incorporado. Esto se debe a que el valor del pH depende de la temperatura y también lo es la calibración del pH. Cuanto mayor es la temperatura, más pronunciada es la pendiente (pendiente de Nernst, Figura 2).
Lea más sobre la teoría detrás de esto en nuestra publicación de blog relacionada.
Figure 2.
Comparación de la pendiente a diferentes temperaturas.
Los medidores de pH modernos corrigen la pendiente si la calibración y la medición no se realizan a la misma temperatura.
Sin embargo, hay un efecto que el metro no puede corregir por: ¡Las muestras no tienen el mismo valor de pH a diferentes temperaturas! Puede ver este fenómeno en la tabla de búfer de ejemplo anterior (tabla 1).
Esta dependencia de la temperatura es diferente para cada muestra. Por lo tanto: Mida siempre sus muestras a la misma temperatura si desea comparar sus valores de pH.. Además, asegúrese de realizar la calibración del pH a la misma temperatura a la que mide sus muestras. Esta voluntad reducir en gran medida el error de su medición de pH.
¿Cómo realizo la calibración de mi medidor de pH?
Primero, prepare el electrodo de pH. Abra el tapón de recarga para garantizar una salida adecuada del electrolito, enjuague el sensor de pH con agua desionizada y colóquelo en la solución buffer. Una nota importante: Tanto la membrana de vidrio como el diafragma deben cubrirse con la solución buffer.
Para obtener resultados reproducibles, coloque el electrodo de la misma manera dentro del vaso de precipitados, especialmente al agitar. Nunca coloque el sensor al azar en el vaso. de modo que la membrana de vidrio toque el vaso. Esto puede provocar arañazos en la membrana de vidrio y provocar resultados erróneos.
Mire el vídeo para ver cómo calibrar correctamente nuestro medidor de pH/OD 913 y nuestro conductómetro/pH 914.
¿Tienes que revolver siquiera? ¡No, no lo haces! Sin embargo, como la velocidad de agitación puede afectar el potencial medido, utilice siempre la misma velocidad de agitación para todas las soluciones buffer y mediciones posteriores. Además, asegúrese de no revolver con tanta fuerza que se forme un vórtice y evite salpicaduras de la solución.
Ahora se puede iniciar la calibración. La mayoría de los instrumentos deciden de forma autónoma cuándo la lectura es estable monitoreando la deriva (cambio de mV por minuto). A veces también es posible detener la medición del buffer después de un intervalo de tiempo fijo. Sin embargo, esto requiere tiempo suficiente para que el electrodo alcance un potencial estable, ya que de lo contrario se producirá una calibración sesgada.
Enjuague el electrodo con agua desionizada o destilada entre cada solución buffer. ¡Nunca seque el electrodo después con un pañuelo de papel, una toalla de papel o un paño! Esto puede provocar cargas electrostáticas en el electrodo o incluso arañazos en la membrana de vidrio. Ambos conducirán a tiempos de respuesta más largos y, en el último caso, a daños irreversibles.
¿Qué significan «pendiente» y «desplazamiento»?
Una vez finalizada la calibración, el instrumento muestra los resultados de la calibración. Los resultados de la calibración generalmente consisten en una pendiente y un valor de compensación. Estos se explican en las siguientes secciones, junto con los valores de calibración de pH aceptables para ambos.
¿Cuál es la pendiente en una calibración de pH?
La pendiente de calibración es la correlación lineal entre las lecturas de mV de los buffers y sus valores de pH. Normalmente se expresa en % y se calcula dividiendo la pendiente medida de la calibración por la pendiente teórica (pendiente de Nernst), que es igual a 59,16 mV por unidad de pH a 25 °C.
Esto se hace para que la pendiente pueda corregirse en función de cualquier diferencia de temperatura entre la calibración y la medición (figura 3).
Figure 3.
Diferentes pistas de Nernst (en rojo) en comparación con la pista ideal (en negro).
¿Cuál es la compensación en una calibración de pH?
La compensación, o pH(0), es el valor de pH medido a 0 mV. En un caso ideal, 0 mV corresponde a un valor de pH de 7. Sin embargo, la realidad rara vez es ideal. A veces, el potencial de compensación (Uoff), que corresponde al potencial a pH 7.
Figure 4.
El offset y el potencial de offset de una curva de calibración real.
¿Cuáles son los valores de calibración de pH aceptables para la pendiente y el desplazamiento?
Después de la calibración, compruebe siempre la pendiente y el pH (0). La pendiente debe caer entre 95 y 103%, y el pH(0) debe estar entre pH 6,8 y 7,2 (Uoff dentro ± 15 mV).
Para obtener más información sobre su electrodo de pH: realice una prueba del electrodo de pH que está implementada en algunos de nuestros instrumentos, o haga una prueba de acuerdo con el Boletín de Aplicación AB-188.
AB-188: técnica de medición del pH
Un pH (0) fuera de rango puede deberse a un electrolito contaminado o es una indicación de que su sonda de pH puede necesitar una limpieza general. Si el pH (0) está fuera del rango recomendado después de la limpieza y el posterior reacondicionamiento, entonces es hora de reemplazar el electrodo.
Vídeos: Mantenimiento y cuidado de electrodos.
Si la pendiente es inferior al 95%, esto puede deberse a soluciones buffer caducadas o contaminadas. Por lo tanto, utilice siempre buffers nuevos. Sin embargo, los electrodos viejos y lentos también pueden presentar pendientes fuera de los límites.
Si la pendiente sigue siendo demasiado baja, incluso con amortiguador nuevo, es hora de reemplazar el electrodo.
Resumen
- Calibrar un medidor de pH garantiza que sus lecturas de pH sean precisas.
- Seleccione la frecuencia de calibración y los tipos de buffer según sus muestras.
- Utilice siempre buffers frescos, de alta calidad y certificados. Su calibración sólo puede ser tan buena como sus buffers.
- Configure su instrumento correctamente y utilice una posición de electrodo fija para obtener la mejor reproducibilidad.
- Determine la temperatura para la calibración y mediciones posteriores. Además, compare únicamente los valores de pH de las muestras medidas. a la misma temperatura.
- Después de la calibración, verifique que sus datos de pendiente y pH (0) estén dentro de los límites óptimos.
Más información
¿Quieres aprender aún más sobre la medición del pH? Consulte estos recursos:
Blog: Evitando los errores más comunes en la medición del pH
Medición del pH: Todo de la A a la Z
Esta monografía presenta la experiencia consolidada de Metrohm en la medición práctica del pH, teoría y ejemplos prácticos.
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