El cianuro, una sustancia tóxica, puede ingerirse o inhalarse accidentalmente como cianuro de hidrógeno volátil. Incluso pequeñas cantidades de cianuro son letales, ya que bloquea rápidamente el proceso de respiración celular. En casos severos de envenenamiento por cianuro, el nitrito de sodio se usa junto con el tiosulfato de sodio para el tratamiento [1]. Nitrito de sodio (NaNO₂) se cree que ejerce un efecto terapéutico al reaccionar con la hemoglobina para formar metahemoglobina. La metahemoglobina tiene una alta afinidad por el cianuro, y este complejo ayuda a eliminar la toxina del cuerpo de manera segura [2]. El nitrito de sodio figura en las Listas modelo de medicamentos esenciales de la OMS [3].

Los productos farmacéuticos requieren un estricto control de calidad. Por lo tanto, es necesario determinar las impurezas, así como el contenido de ingredientes activos. La Farmacopea Farmacopea (USP) monografía nitrito de sodio describe el método analítico para determinar el componente principal nitrito (NO₂^-) y la impureza aniónica nitrato (NO₃^-) simultáneamente con cromatografía iónica (IC) [4]. Esta nota de aplicación describe el ensayo IC de nitrito con la columna Metrosep A Supp 4 y la detección de conductividad suprimida. El nitrito y el nitrato en nitrato de sodio se determinan dentro de una serie de análisis. El estudio de equivalencia de columnas se realizó en cooperación con la USP de acuerdo con el Capítulo General de la USP <621> [5].

Para preparar soluciones de muestra, se diluyeron sales de nitrito de sodio comercialmente disponibles en agua ultrapura. La concentración nominal final para las muestras fue de 0,12 mg/mL de nitrito.

Se creó una calibración de un solo punto con 0,12 mg/mL de nitrito preparado a partir de un estándar de referencia de nitrito de sodio de la USP (CAS RM® 7632-00-0).

Las muestras se inyectaron automáticamente con el 889 IC Sample Center, que garantiza inyecciones rápidas y precisas (Figura 1). Posteriormente, se analizaron con un 940 Professional IC Vario utilizando los parámetros del método proporcionados en la monografía de la USP respectiva (Tabla 1).

Los componentes aniónicos se separaron isocráticamente en un Metrosep A Supl 4 - 250/4.0 columna, que contiene material de embalaje L105. La señal de conductividad se detectó después de la supresión secuencial. Nitrito y nitrato eluidos en menos de cinco minutos. Sin embargo, de acuerdo con los requisitos de la USP, el tiempo de funcionamiento total debe establecerse en al menos cuatro veces el tiempo de retención de nitrito. Para el estudio de equivalencia de columna, se evaluaron la idoneidad del sistema (p. ej., repetibilidad, factores de cola) y la recuperación de muestras (Tabla 2).

El nitrito y el nitrato se cuantificaron en sales de nitrito de sodio disueltas (Figura 2). La determinación del componente principal nitrito y la impureza de nitrato en nitrito de sodio se realizó de acuerdo con el Capítulo General <621> de la USP, Cromatografía [5]. Se realizó un estudio de equivalencia de columna y se cumplieron todos los criterios de aceptación (p. ej., repetibilidad, resolución, factor de cola y precisión). La columna Metrosep A Supp 4 - 250/4.0 fue eficiente (4000 platos teóricos) y el nitrito eluyó como un pico simétrico (factor de cola 1,06) con alta repetibilidad (desviación estándar relativa del 0,08 % para el área del pico de nitrito en la solución estándar). La resolución entre los picos de nitrito y nitrato fue de 4,2. En todas las muestras analizadas, las recuperaciones de nitrito fueron del 101 % y el contenido de nitrato fue <0,2 % (Tabla 2).