La chromatographie liquide à haute pression (HPLC) nécessite l'utilisation d'une phase mobile, le plus souvent constituée de milieux semi-aqueux. Ces types de milieux sont difficiles à titrer car les électrodes se comportent différemment par rapport aux milieux aqueux. Les analystes de laboratoire remarquent souvent que l'ajustement manuel du pH à l'aide d'une électrode de pH prend beaucoup de temps, ce qui entraîne de longues périodes d'attente entre les ajouts jusqu'à ce qu'un pH stable soit atteint.
Cette note d'application présente l'ajustement automatique du pH d'un mélange d'acétonitrile, d'eau et de triéthylamine à l'aide d'un titrateur Metrohm. Le temps nécessaire pour ajuster le pH de la phase mobile est passé de plusieurs heures à environ 10 minutes avec la configuration décrite. En outre, la valeur du pH à la fin de l'ajustement ainsi que le volume de titrant utilisé peuvent être automatiquement documentés et tracés à des fins d'audit.
Pour une indication précise du point final, la sonde EtOH a été utilisée. Cette électrode a été spécialement conçue pour mesurer le pH dans les solutions non aqueuses grâce à son système de double jonction et à sa membrane de verre spéciale.
Cette application est démontrée sur un mélange de solvants composé de 1600 ml d'acétonitrile, 400 ml d'eau déionisée et 10 ml de triéthylamine.
Les analyses ont été effectuées sur un titrateur Eco en combinaison avec le EtOH-Trode (Figure 1).
Les déterminations ont été effectuées sur des aliquotes de 200 ml du mélange de solvants.
L'ajustement de la valeur du pH a été réalisé en quelques minutes, alors que l'ajustement manuel du pH prenait des heures. Le pH obtenu à la fin du titrage est stable et reproductible.
Tableau 1. Volume nécessaire à l'ajustement du pH de 200 ml de mélange de solvants.
| pH 10 | pH 7 | |
|---|---|---|
| Titrant volume | 0.15 mL | 0.95 mL |
Cet exemple d'application montre comment les ajustements manuels du pH peuvent être facilement automatisés en choisissant l'appareil et l'électrode appropriés. De plus, l'automatisation offre des avantages significatifs pour les laboratoires, notamment un gain de temps, une précision accrue, une analyse économique et la traçabilité.
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