Les amines sont des bases faibles et sont utilisées dans les processus chimiques industriels ainsi que dans les produits pharmaceutiques. La valeur de l'amine (exprimée en mg KOH/g d'échantillon) est un paramètre important et un indicateur de qualité. Les bases faibles telles que les amines peuvent être titrées dans des solvants aprotiques avec une bonne précision si un acide très fort est utilisé comme réactif de titrage. L'acide le plus fort en milieu non aqueux est l'acide perchlorique dans l'acide acétique glacial.
Le solvant utilisé joue également un rôle important lors de l'analyse. L'acide acétique avec une teneur en eau inférieure à 1 % est un excellent solvant pour les bases faibles.
Cette note d'application présente le titrage des amines à l'acide perchlorique non aqueux. Plus précisément, la concentration de triéthanolamine (TEOA) est déterminée par titrage avec de l'acide perchlorique dans de l'acide acétique glacial en utilisant une Solvotrode easyClean et du chlorure de lithium dans de l'éthanol comme électrolyte.
Cette application est démontrée sur la triéthanolamine. La préparation de l'échantillon n'est pas nécessaire.
Les déterminations sont effectuées sur un titrateur Eco équipé d'une Solvotrode easyClean avec capteur de température Pt1000 intégré. (Figure 1).
L'acide perchlorique (HClO4) réagit avec l'acide acétique (CH3COOH) pour former un ion acide fort, comme le montre l'équation suivante :
HClO4 + CH3COOH → ClO4- + CH3COOH2+
La base faible (B) réagit alors selon le mécanisme de réaction de neutralisation suivant :
B + CH3COOH2+ → BH+ + CH3COOH
L'ion acidium puissant garantit un saut de tension et un point d'équivalence clairs, même lors du titrage de bases faibles.
Une quantité appropriée d'échantillon est pesée dans le bécher de titrage, puis de l'acide acétique glacial est ajouté. La solution est ensuite titrée jusqu'au premier point d'équivalence avec de l'acide perchlorique normalisé dans de l'acide acétique glacial.
Cette méthode offre des résultats très précis, comme le montre le tableau 1. Une courbe de titrage exemplaire de TEOA avec HClO4 est donnée dans la figure 2, montrant le saut brutal de la tension au point d'équivalence.
Tableau 1. Résultats du titrage potentiométrique de la triéthanolamine (n=6).
| Échantillon(n=6) | Valeur de l'amine (mg KOH/g) | Récupération(%) |
|---|---|---|
| Valeur moyenne | 375.42 | 99.83 |
| SD(abs) | 2.79 | 0.74 |
| SD(rel) in % | 0.7 | 0.7 |
Il n'est pas toujours possible de titrer avec précision des acides ou des bases faibles dans des solvants aqueux. Les échantillons sont souvent insolubles dans l'eau, ou le potentiel du titrage est trop faible pour permettre une évaluation claire. Dans de tels cas, les titrages non aqueux sont recommandés. Le titrage de l'acide perchlorique dans l'acide acétique glacial pour les substances faiblement basiques en est un exemple..
Le titrateur Eco compact avec agitateur magnétique intégré et interface utilisateur tactile est idéal pour le titrage non aqueux des bases faibles avec de l'acide perchlorique. Le système offre une manipulation conviviale à un prix attractif. L'Eco Titrator est compact et occupe un minimum d'espace sur la paillasse du laboratoire. Les méthodes préinstallées permettent aux utilisateurs sans expérience de laboratoire d'obtenir rapidement des résultats précis, fiables et conformes aux BPL.
Partager l'application
Télécharger le PDF