La détermination de la densité du polyéthylène (PE) (ASTM D792) est normalement une procédure difficile en raison des difficultés de reproductibilité. Comme ce paramètre est le plus souvent utilisé pour déterminer le type de PE, des méthodes alternatives sensibles à la structure moléculaire, telles que la spectroscopie FT-IR, sont également courantes. Cependant, la mesure par FT-IR peut également être problématique lorsque des échantillons plus importants doivent être analysés en raison de l'inhomogénéité de l'échantillon.
Cette note d'application démontre que l'analyseur de solides DS2500 fonctionnant dans la région spectrale du visible et du proche infrarouge (Vis-NIR) constitue une solution fiable et rapide pour la détermination de la densité du PE. Sans préparation d'échantillon ni produits chimiques, la spectroscopie Vis-NIR permet d'analyser des échantillons de PE de taille importante et non homogène en moins d'une minute.
Les granulés de PE ont été mesurés en mode réflexion sur toute la gamme de longueurs d'onde (400-2500 nm) de l'analyseur de solides DS2500. Une grande coupelle d'échantillonnage DS2500 rotative a été utilisée pour surmonter la distribution des différentes tailles de particules et des composants chimiques. Cela a permis des mesures automatisées à différents endroits de l'échantillon pour une acquisition de spectre reproductible. Comme le montre la figure 1, les échantillons ont été mesurés sans aucune préparation. Le logiciel Metrohm Vision Air Complete a été utilisé pour l'acquisition des données et le développement du modèle de prédiction.
| Equipement | Metrohm référence |
|---|---|
| DS2500 Solid Analyzer | 2.922.0010 |
| DS2500 Large Sample Cup | 6.7402.050 |
| Vision Air 2.0 Complete | 6.6072.208 |
Les spectres Vis-NIR obtenus (figure 2) ont été utilisés pour créer des modèles de prédiction afin de quantifier la teneur en densité. La qualité des modèles de prédiction a été évaluée à l'aide de diagrammes de corrélation, qui montrent la relation entre la prédiction Vis-NIR et les valeurs de la méthode primaire. Les figures de mérite respectives (FOM) indiquent la précision attendue d'une prédiction au cours d'une analyse de routine.
| Figures de mérite | Valeur |
|---|---|
| R2 | 0.991 |
| Erreur standard d'étalonnage | 0.0005 g/mL |
| Erreur standard de la validation croisée | 0.0005 g/mL |
Cette note d'application démontre que la densité du PE peut être facilement déterminée par spectroscopie NIR. Comme aucune préparation d'échantillon n'est nécessaire, les échantillons sont analysés tels quels, ce qui permet une utilisation simple conduisant à des résultats très précis (0,0005 g/mL, voir tableau 2).
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