La presenza di umidità nei prodotti petroliferi causa molti problemi: corrosione e usura di tubazioni e serbatoi di stoccaggio, aumento del carico di detriti e conseguente riduzione della lubrificazione, ostruzione dei filtri o anche proliferazione batterica nociva. Di conseguenza, un maggiore contenuto di acqua può causare danni all'infrastruttura, maggiori costi di manutenzione o tempi di fermo indesiderato. A causa di questi fattori costosi, il contenuto d'acqua è un fattore critico regolato in molte specifiche commerciali e definisce anche il prezzo di questi prodotti. È quindi necessaria una determinazione accurata e affidabile, poiché anche piccoli scostamenti possono avere un grande impatto sul prezzo di vendita.
Poiché i prodotti petroliferi contengono un basso contenuto di umidità, la titolazione coulometrica Karl Fischer è il metodo di scelta. L'utilizzo di un forno Karl Fischer per far evaporare l'acqua presente nel campione non solo riduce di molto le interferenze nella matrice, ma può anche essere una procedura completamente automatica. Ciò consente un'analisi affidabile ed economica del contenuto d'acqua secondo la norma ASTM D6304 (Procedura B) in prodotti quali diesel, olio idraulico, lubrificante, additivo, olio per turbine e olio base.
Per dimostrare l'uso versatile della determinazione dell'umidità nei prodotti petroliferi con il forno Karl Fischer, in questa Application Note sono riportati i risultati di vari campioni come diesel, olio idraulico, lubrificante, additivo, olio per turbine e olio base.
Tutti i campioni sono completamente omogeneizzati prima del campionamento. Dopo l'omogeneizzazione, il campione viene pesato direttamente nella fiala del campione. La dimensione del campione dipende dalla quantità di acqua prevista. Le fiale del campione sono sigillate ermeticamente e posizionate sul rack per campioni.
Prima di iniziare le determinazioni del campione, la cella di titolazione viene condizionata e il forno viene riscaldato alla temperatura desiderata. La temperatura ideale del forno rilascia rapidamente tutta l'acqua ma non porta alla decomposizione del campione, che falsificherebbe il risultato.
Una volta che il sistema è preparato e stabile, il campione viene posto nel forno. Un gas vettore passa attraverso il campione, trasferendo l'acqua vaporizzata nella cella di titolazione dove viene determinato il contenuto d'acqua.
La titolazione e l'estrazione del gas del campione vengono interrotte non appena viene raggiunto l'endpoint definito e la deriva (quantità di acqua per periodo di tempo) scende al di sotto di un valore predefinito.
Per tutti i campioni, si ottengono deviazioni standard accettabili utilizzando l'accessorio del forno, indipendentemente dal fatto che il campione avesse un contenuto d'acqua basso o alto o contenga additivi interferenti. I risultati per i vari campioni sono riportati Tabella 1.
| Campione (n = 4) | Valore / (mg/l) | SD(ass) / (mg/l) | SD(rel) / (%) |
|---|---|---|---|
| Diesel | 27,8 | 1,7 | 6,08 |
| Olio idraulico | 44,6 | 0,7 | 1,57 |
| Lubrificante | 22,9 | 1,1 | 4,63 |
| Additivo | 2830,7 | 6,2 | 0,22 |
| Olio per turbine | 18,9 | 2,5 | 13,39 |
| Olio base | 17,0 | 0,6 | 3,41 |
Con l'874 Oven Sample Processor e 851 Titrando è possibile una determinazione completamente automatizzata dell'acqua nei prodotti petroliferi secondo la norma ASTM D6304 Procedura B. Inoltre, per evitare risultati imprecisi causati dalla decomposizione del campione a temperature più elevate, è possibile determinare la temperatura ottimale del forno per ciascun campione con l'874 Oven Sample Processor. Pertanto, utilizzando la tecnica dell'evaporazione dell'acqua, il contenuto di umidità può essere determinato in modo affidabile senza interferenze della matrice alla temperatura ottimale.
Condividi l'applicazione
Download PDF
Internal reference: AW KF CH5-0538-082019