Per risultati di qualità di laboratorio in scenari di test non tradizionali come l'ispezione dei materiali al momento del ricevimento, la spettroscopia Raman supera i tradizionali metodi di identificazione e verifica delle materie prime (RMID). I dispositivi Raman portatili semplificano i processi RMID e verificano in modo efficiente la qualità e la consistenza di un materiale. Questa efficienza aiuta i produttori a risparmiare tempo e risorse, garantendo operazioni più affidabili ed economicamente vantaggiose.
I modelli di verifica sono fondamentali per RMID con la spettroscopia Raman. È possibile trasferire modelli di verifica consolidati e convalidati già in uso di routine da un prodotto Raman di Metrohm a un altro. Ad esempio, anche se NanoRam 785 potrebbe non essere più venduta, i clienti esistenti possono facilmente trasferire le proprie operazioni RMID a MIRA P. Questa Application Note descrive la libreria utente/personalizzata e il trasferimento del modello da NanoRam 785 a MIRA P per la transizione più fluida possibile. Il trasferimento di modelli tra strumenti MIRA P è discusso in una Application Note separata (AN-RS-044).
Gli utenti di NanoRam 785 (NR785) possono trovare le basi della costruzione del modello per MIRA P sul sito web Metrohm [1].
Si presuppone che i lettori di questa Application siano utenti NR785 che hanno familiarità con le nozioni di base RMID e stanno già lavorando con modelli consolidati.
Il trasferimento dei modelli tra NR785 e MIRA P è semplicemente questione di modificare i formati di file e riassemblare il modello NR785 per MIRA P. I nuovi utenti scopriranno che i test di qualità con MIRA P e il suo software, MIRA Cal P, sono semplificati e intuitivi.
La terminologia del software differisce tra NanoRam ID (NID) e MIRA Cal P. I termini sono definiti nella Tabella 1.
| Software | NanoRam ID | MIRA Cal P |
|---|---|---|
| Data Collection | Operating Preset | Operating Procedure (OP) |
| Verification Parameters | Method | Training Set Model |
| Data File Format | CSV | BRMS |
| ROC Curve | Un metodo analitico utilizzato per valutare le prestazioni di un modello a varie soglie. |
|
I metodi di identificazione misurano la somiglianza spettrale tra un campione sconosciuto e una raccolta di spettri di libreria. L'identificazione può essere eseguita con una libreria personalizzata o una libreria di standard come la Metrohm Comprehensive USP Library.
A differenza dell'identificazione, la verifica rileva differenze spettrali molto lievi per un'elevata specificità. Ogni spettro del campione viene proiettato su un set di addestramento (ovvero una raccolta di spettri che rappresentano la sostanza target) per vedere quanto corrisponde ai criteri del modello. Questo processo può discriminare tra campioni molto simili (ad esempio, la stessa sostanza chimica di due produttori diversi) per una stretta aderenza agli standard di verifica.
Il tipo di trasferimento dipende dal tipo della libreria di test per l'identificazione e dal trasferimento del metodo/modello per la verifica.
| Identificazione | Verifica |
|---|---|
| I dati della libreria vengono esportati dal software B&W Tek NID come file CSV | I dati del metodo vengono esportati dal software B&W Tek NID come file CSV |
| Identificazione | Verifica |
|---|---|
| Per entrambi i tipi di trasferimento, i file CSV esportati vengono convertiti nel formato binario BRMS per l'utilizzo da parte di MIRA P. Metrohm fornisce uno strumento di conversione software per questo processo. | |
| Identificazione | Verifica |
|---|---|
| Lo strumento di conversione crea una cartella contenente i dati della libreria convertiti che vengono importati in MIRA Cal P. Una nuova libreria viene creata e sincronizzata sul dispositivo per un utilizzo immediato. Questo è un processo molto semplice. |
Metrohm fornisce una semplice SOP di verifica. Viene creato un nuovo OP per ciascun materiale in MIRA Cal P, sincronizzato con il dispositivo e utilizzato per raccogliere scansioni di convalida. |
| Identificazione | Verifica |
|---|---|
| — | Importa i dati convertiti da NR785 nelle cartelle corrispondenti in MIRA Cal P. Crea un set di allenamento con i campioni di trasferimento. Creare un set di convalida. Genera tutte le curve ROC, quindi seleziona la curva migliore e salva. Aggiungi il modello convalidato all'OP. Sincronizza MIRA P e il modello è pronto per l'uso. |
Dopo il trasferimento e l'ottimizzazione del ROC, le impostazioni del modello per un esempio di lattosio sono elencate nella Tabella 2 di seguito.
| PCS | 3 |
|---|---|
| Pretreatment | Mean Center |
| Distance Measure | Combined |
| Confidence Interval | 0.95 |
| Normalization | Min/Max Normalize |
| Smooth | YES |
| Points | 13 |
| Poly Order | 3 |
| Baseline | NO |
| Derivative | YES |
| IVC | YES |
La validazione di un modello dimostra che il modello valuta adeguatamente un materiale su un nuovo strumento. In altre parole, i dati di validazione servono come «diagnosi» del comportamento del modello sulla nuova unità.
La validazione è una valutazione di un metodo utilizzando campioni di prova:
- che si prevede PASSI (campioni positivi).
Si tratta di campioni del materiale target che sono diversi dai campioni utilizzati per costruire il set di addestramento. - che si prevede FALLISCONO (campioni negativi).
Questi possono essere materiali dissimili o materiali simili ma diversi. Ciò garantisce la specificità di un modello.
La Tabella 3 mostra i risultati del test di validazione per un modello di lattosio, dopo il trasferimento. Il lattosio è un eccellente indicatore del successo del trasferimento perché è un materiale particolarmente impegnativo per Raman a 785 nm a causa della fluorescenza.
La robustezza e la specificità del modello sono piuttosto elevate dopo il trasferimento. Questo è stato testato includendo diversi tipi di lattosio (con numeri CAS univoci) nel set di validazione negativa e confermando che fallivano in modo appropriato.
Tabella 3. Risultati dei test di convalida con valori p positivi (verdi) e negativi (rossi).
Il trasferimento della libreria e del modello da NanoRam 785 a MIRA P è una procedura semplice che consente una transizione rapida ed efficiente. Sfrutta il portfolio Raman di Metrohm per la migliore esperienza RMID possibile.
- Gelwicks, M. J. Real World Raman: Simplifying Incoming Raw Material Inspection. Analyze This – The Metrohm Blog, 2021
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