Condividi l'articolo
Ti sei mai chiesto perché hai bisogno di un elettrodo per il rilevamento dell'endpoint in Titolazione Karl Fischer (KF)? Teoricamente, l'endpoint di una titolazione Karl Fischer potrebbe essere determinato in base al cambiamento di colore del reagente. Tuttavia, se accuratezza e riproducibilità sono importanti, il rilevamento degli endpoint con a doppio elettrodo Pt è una scelta molto migliore.
Poiché l'elettrodo indicatore rileva il punto finale, puoi immaginare che i risultati dipendano fortemente dalle condizioni dell'elettrodo. Nella coulometria, viene utilizzato un elettrodo aggiuntivo (elettrodo generatore) per generare lo iodio necessario per la titolazione. Entrambi i tipi di elettrodo (cioè indicatore e elettrodo generatore) devono essere mantenuti in buone condizioni per garantire risultati corretti. Va da sé pulizia, Inutile dire che la pulizia, la conservazione, la manutenzione e il controllo degli elettrodi KF sono fattori importanti per il successo. Questo post del blog esamina più da vicino questi argomenti.
Fare clic di seguito per passare direttamente a un argomento:
Hai letto la nostra serie sulle domande frequenti sulla titolazione Karl Fischer?
Pulizia
Elettrodo indicatore
Gli elettrodi a doppio filo Pt o a doppio anello Pt possono essere facilmente puliti con un detergente abrasivo come polvere di ossido di alluminio o dentifricio. Dopo la pulizia, sciacquare bene l'elettrodo con acqua e lasciarlo asciugare prima di montarlo in una cella di titolazione. Guarda il nostro video qui sotto per ulteriori suggerimenti e trucchi sulla corretta procedura di pulizia per gli elettrodi indicatori di titolazione Karl Fischer.
Presta particolare attenzione a non piegare i pin Pt dell'elettrodo a doppio filo Pt. La piegatura dei perni può causare minuscole crepe nel corpo di vetro dell'elettrodo. Nel tempo, il reagente può fluire nell'elettrodo e causare corrosione (cortocircuito). Se ciò accade, l'elettrodo è irreparabile e deve essere sostituito. In alternativa, è possibile utilizzare un doppio elettrodo Pt-ring. I problemi con i perni piegati appartengono al passato.
Sciacquare gli elettrodi del generatore senza diaframmi con acqua o, se il contaminante non è solubile in acqua, risciacquare con un solvente organico adatto. Se l'anodo o il catodo dell'elettrodo generatore mostra scolorimento o depositi che non possono essere rimossi con il risciacquo, l'elettrodo può essere pulito con acido nitrico concentrato (65%). Tieni presente che l'acido nitrico è un forte agente ossidante e deve essere maneggiato con attenzione secondo le norme e le istruzioni di sicurezza pertinenti. Ricordati di montare prima il cappuccio di protezione verde sul connettore per evitare la corrosione causata dai fumi di acido nitrico. Successivamente, sciacquare l'elettrodo con acqua e infine con metanolo.
2. Con diaframma
Per rimuovere i residui salini, l'elettrodo generatore con diaframma può essere risciacquato con acqua. La contaminazione oleosa può essere risciacquata con un solvente organico (ad es. esano). I residui appiccicosi sul diaframma possono essere rimossi nel modo seguente:
- Montare il cappuccio di protezione verde sul connettore dell'elettrodo.
- Posizionare l'elettrodo in posizione verticale (ad es. in una beuta Erlenmeyer) e aggiungere alcuni millilitri di acido nitrico concentrato (65%) nella camera catodica. Lascia che l'acido fluisca attraverso il diaframma.
- Riempire la camera del catodo con acqua e lasciarla fluire attraverso il diaframma per rimuovere l'acido nitrico. Ripetere questo passaggio due o tre volte. Un modo semplice per vedere se è necessaria un'altra fase di risciacquo consiste nell'eseguire un rapido controllo del valore del pH al catodo utilizzando la carta indicatrice del pH.
- Infine, riempire la camera catodica con metanolo e lasciarlo defluire.
Ora l'elettrodo generatore è come nuovo e pronto per l'uso in una cella di titolazione.
Manutenzione
Fatta eccezione per l'elettrodo generatore con diaframma, gli elettrodi KF non richiedono manutenzione. Tuttavia, il catolita riempito con il diaframma nell'elettrodo generatore può decomporsi nel tempo. Per evitare qualsiasi influenza dei prodotti di decomposizione sui risultati, sostituire regolarmente il catolita secondo le raccomandazioni del produttore.
Conservazione
A differenza degli elettrodi pH, gli elettrodi KF non contengono una membrana di vetro che potrebbe potenzialmente seccarsi. Perciò, non è richiesta alcuna soluzione speciale in cui conservare gli elettrodi KF. Se si utilizzano frequentemente gli elettrodi, si consiglia di mantenerli montati nella cella di titolazione e immersi nel reagente KF. In alternativa, tutti gli elettrodi KF (indicatori e generatori) possono essere conservati asciutti.
Cosa controllare
Si consiglia di controllare l'impostazione di titolazione completa anziché solo gli elettrodi.
Volumetria
Eseguire una determinazione triplice del titolo utilizzando uno standard di acqua liquida o solida adatto alla volumetria e calcolare il valore medio del titolo. Quindi, determinare il contenuto d'acqua di uno standard d'acqua (anche tramite determinazione triplicata). Assicurarsi di non utilizzare lo stesso standard utilizzato per la determinazione del titolo, ma di utilizzare un lotto diverso dello standard o anche uno standard completamente diverso. Calcolare il contenuto d'acqua e confrontarlo con il contenuto d'acqua certificato della norma.
Se si determina che il recupero è compreso tra il 97 e il 103%, il sistema di titolazione (compreso l'elettrodo) funziona correttamente. Trovare valori al di fuori di questo intervallo significa che c'è qualcosa di sbagliato nel sistema di titolazione o nella procedura di determinazione. È molto probabile che anche i risultati dell'analisi del campione si discostino dal contenuto d'acqua reale. Pertanto, è importante trovare il motivo di valori troppo alti o troppo bassi. A volte il motivo delle deviazioni è solo una bolla d'aria nel cilindro di dosaggio o a causa di un setaccio molecolare esaurito. Tuttavia, se non trovi il motivo, non esitare a contattare la tua agenzia Metrohm locale.
Coulometria
Sono disponibili standard per l'acqua con contenuto d'acqua inferiore (0,1%) per controllare correttamente lo stato di salute dei sistemi di titolazione coulometrica. Eseguire una determinazione del contenuto d'acqua in triplicato con tale standard. Calcolare il recupero con i risultati ottenuti e il contenuto d'acqua certificato della norma.
Un valore di recupero compreso tra 97 e 103% significa che tutto è a posto con il sistema e che gli elettrodi funzionano come previsto. Come per la volumetria, anche nella coulometria è importante trovare il motivo di eventuali valori di recupero divergenti. Assicurati di trovare ed eliminare il problema per ottenere risultati corretti per i tuoi campioni.
Cosa dovresti evitare
- Non utilizzare solventi che contengono chetoni o aldeidi (ad es. etanolo denaturato) per pulire gli elettrodi KF o qualsiasi accessorio KF.
- Non trattare gli elettrodi KF in un bagno ad ultrasuoni. Ciò potrebbe distruggere l'elettrodo.
- Per l'asciugatura, utilizzare una temperatura massima di 50 °C. Temperature più elevate potrebbero danneggiare l'elettrodo.
- Non piegare i pin Pt dell'elettrodo a doppio filo Pt.
Riasunto
Come puoi vedere, mantenere i tuoi elettrodi KF in buone condizioni è in realtà molto semplice. Una pulizia regolare aiuta a evitare risultati errati e garantisce che i tuoi elettrodi Karl Fischer funzionino a lungo.
