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Quer você seja novo na técnica, um veterano experiente ou apenas curioso sobre espectroscopia no infravermelho próximo (NIRS), a Metrohm está aqui para ajudá-lo a aprender tudo sobre como realizar a melhor análise possível com seus instrumentos.
Nesta série, abordaremos diversas perguntas frequentes sobre nossos instrumentos NIRS de laboratório assim como nossa linha de Análise de processos de produtos NIRS.
As seguintes perguntas serão respondidas no restante desta postagem (clique para pular para o tópico):
- Qual é a diferença entre espectroscopia IR e espectroscopia NIR?
- A espectroscopia NIR é uma «tecnologia secundária». O que isto significa?
- O que é um modelo de previsão e com que frequência preciso criá-lo/atualizá-lo?
- Quantas amostras são necessárias para desenvolver um modelo de previsão?
- Quais normas descrevem o uso do NIRS em indústrias regulamentadas e não regulamentadas?
- Como o NIRS pode ser implementado em um processo de produção?
- Como a qualidade do produto pode ser otimizada com o processo NIRS?
1. Qual é a diferença entre espectroscopia IR e espectroscopia NIR?
A espectroscopia IR (infravermelho) e NIR (infravermelho próximo) utiliza diferentes faixas espectrais de luz. A luz na faixa NIR tem maior energia do que a luz IR (figura 1), o que afeta a interação com as moléculas em uma amostra.
Esta diferença energética tem vantagens e desvantagens, e a a seleção da tecnologia ideal depende muito da aplicação. A luz NIR de maior energia é menos absorvida do que a luz IR pela maioria dos materiais orgânicos, ampliando as bandas resultantes e tornando difícil atribuí-las a grupos funcionais específicos sem processamento matemático.
No entanto, esse mesmo recurso possibilita a realização de análises sem preparo de amostra, pois não há necessidade de preparar camadas muito finas de analito ou usar ATR (reflexão total atenuada). Além disso, o NIRS pode quantificar o teor de água em amostras de até 15%.
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A absorção mais fraca da luz NIR leva ao uso de longos comprimentos de caminho para medições de líquidos, o que é particularmente útil em ambientes de processos industriais. Falando em tais aplicações de processo, com a espectroscopia NIR, é possível usar longos cabos de fibra óptica para conectar o analisador à sonda de medição, permitindo medições remotas durante todo o processo devido à baixa absorvância da luz NIR pela fibra (Figura 2).
Para obter mais informações, leia nossa postagem anterior no blog descrevendo o diferenças entre espectroscopia infravermelha e infravermelha próxima.
2. A espectroscopia NIR é uma «tecnologia secundária». O que isto significa?
Para criar modelos de predição em espectroscopia NIR, os espectros NIR são correlacionados com parâmetros de interesse, por exemplo, o teor de água em uma amostra. Esses modelos são então usados durante o controle de qualidade de rotina para analisar amostras.
Os valores de um método de referência (primário) precisam ser correlacionados com o espectro NIR para criar modelos de previsão (Figura 3). Como os resultados do NIRS dependem da disponibilidade de tais valores de referência durante o desenvolvimento do modelo de predição, a espectroscopia NIR é, portanto, considerada uma tecnologia secundária.
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Leia nossas postagens anteriores do blog para saber mais sobre NIRS como técnica secundária.
3. O que é um modelo de previsão e com que frequência preciso criá-lo/atualizá-lo?
Na espectroscopia NIR, os modelos de previsão interpretam o espectro NIR de uma amostra para determinar os valores dos principais parâmetros de qualidade, como conteúdo de água, densidade ou índice de acidez total, apenas para citar alguns. Os modelos de previsão são criados combinando espectros NIR de amostra com valores de referência de métodos de referência, como Titulação Karl Fischer para teor de água (Figura 3).
Um modelo de predição, que consiste em espectros representativos suficientes e valores de referência, é normalmente criado uma vez e vai só precisa de uma atualização se as amostras começarem a variar (por exemplo, após uma mudança de equipamento ou parâmetro do processo de produção, fornecedor de matéria-prima, etc.).
Quer saber mais sobre modelos de previsão para NIRS? Leia nossa postagem no blog sobre o criação e validação de modelos de previsão aqui.
4. Quantas amostras são necessárias para desenvolver um modelo de previsão?
O número de amostras necessárias para um bom modelo de previsão depende do complexidade da matriz amostral e a absortividade molecular do parâmetro chave.
Para uma matriz «fácil», por exemplo, um solvente halogenado com a sua concentração de água como parâmetro de medição, um conjunto de amostras de Espectros 10–20 cobrindo toda a faixa de concentração de interesse pode ser suficiente. Para aplicações mais complexas, recomendamos o uso pelo menos 40–60 espectros em ordem para construir um modelo de previsão confiável.
Saiba mais sobre Pré-calibrações NIRS baseadas em modelos de previsão e como eles podem economizar tempo e esforço no laboratório no artigo do nosso blog abaixo.
5. Quais normas descrevem o uso do NIRS em indústrias regulamentadas e não regulamentadas?
As normas que descrevem como implementar um sistema de espectroscopia no infravermelho próximo em um ambiente validado incluem USP <856> e USP <1856>. Uma norma geral para ambientes não regulamentados sobre como criar modelos de previsão e requisitos básicos para sistemas de espectroscopia no infravermelho próximo é ASTM E1655. A validação do método e a validação do instrumento são orientadas por ASTM D6122 e ASTM D6299, respectivamente.
Para medições específicas como análise RON e MON em combustíveis, padrões como ASTM D2699 e ASTM D2700 deve ser seguido.
Para mais informações, baixe nossa nota de aplicação gratuita.
6. Como o NIRS pode ser implementado num processo de produção?
A análise química em fluxos de processos nem sempre é uma tarefa simples. As propriedades químicas e físicas como viscosidade e inflamabilidade dos fluxos de amostra podem interferir nas medidas de análise. Alguns processos industriais são bastante delicados – mesmo as mais pequenas alterações nos parâmetros do processo podem levar a uma variabilidade significativa nas propriedades dos produtos finais. Portanto, é essencial medir continuamente as propriedades do fluxo e ajustar os parâmetros de processamento através de feedback rápido para garantir um produto consistente e de alta qualidade.
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O uso de sondas de fibra óptica em sistemas NIRS abriu novas perspectivas para monitoramento de processos. Uma sonda NIR adequada conectada ao espectrômetro via fibra óptica permite monitoramento direto online e em linha sem interferência no processo. Atualmente, uma grande variedade de sondas ópticas NIR está disponível, desde sondas de pares de transmissão e sondas de imersão até sondas de refletância e transfletância, adequadas para medições com e sem contato. Esta diversidade permite que a espectroscopia NIR seja aplicada a quase qualquer tipo de composição de amostra, incluindo fundidos, soluções, emulsões e pós sólidos.
Selecionar a sonda ou interface de amostra correta para usar com um analisador de processo NIR é crucial para a implementação bem-sucedida do processo para monitoramento de processos inline ou on-line. Dependendo se a amostra está no estado líquido, sólido ou gasoso, sondas de transfletância ou transmissão são usadas para medir a amostra, e acessórios específicos são usados para conectar as sondas ao reator, tanque ou tubo. Com mais de 45 anos de experiência, A Metrohm Process Analytics pode projetar as melhores soluções para o seu processo.
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Notas de aplicação da Metrohm: NIRS usado na análise de processos
7. Como a qualidade do produto pode ser otimizada com o processo NIRS?
O controle regular dos principais parâmetros do processo é essencial para cumprir determinadas especificações de produtos e processos e resulta na obtenção de qualidade e consistência ideais do produto em qualquer setor. Os analisadores NIRS podem fornecer dados a cada 30 segundos para monitoramento quase em tempo real dos processos de produção.
O uso de analisadores de processo NIRS não é apenas preferível para monitoramento 24 horas por dia, 7 dias por semana do processo de fabricação, mas também é extremamente benéfico para inspecionar a qualidade de matérias-primas e reagentes. Ao fornecer dados em «tempo real» ao sistema de controle industrial (por exemplo, DCS ou PLC), qualquer processo pode ser automatizado com base nos dados NIRS. Como resultado, os tempos de inatividade são reduzidos, situações imprevistas são evitadas e os ativos dispendiosos da empresa são protegidos.
Além disso, o software incluído nos instrumentos Metrohm Process Analytics NIRS possui um pacote quimiométrico integrado que permite a qualificação de um produto mesmo enquanto ele ainda está em produção. É então gerado um relatório que pode ser usado diretamente pelo gerente de CQ. Portanto, a consistência da qualidade do produto é melhorada, levando a potenciais receitas adicionais.
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Na próxima parte, abordaremos ainda mais questões urgentes sobre NIRS para medições de laboratório e de processo:
Perguntas frequentes na análise NIRS – Parte 2
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Suas conclusões de conhecimento
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