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Sem dúvida, existe hoje uma tendência para mais rigoroso garantia de qualidade e controle de qualidade em processos de produção, como no indústria de polímeros. Ao mesmo tempo, esta tendência é acompanhada por um foco mais forte em métodos economizadores de custos e eficientes em termos de tempo, de modo que a realização de mais testes não resulte automaticamente em custos mais elevados.
Os principais fatores que levam as empresas a implementar voluntariamente mais testes e práticas de qualidade incluem:
- Pressão de custos. Os testes podem revelar produtos fora das especificações, permitindo que a produção seja interrompida com bastante antecedência, eliminando custos excessivos de fabricação.
- Aumento da concorrência. As práticas de qualidade proporcionam uma vantagem competitiva e podem ser utilizadas como ferramenta de marketing para aumentar o valor da marca.
- Escassez de recursos. É difícil encontrar pessoal qualificado; portanto, as verificações que podem ser realizadas por não especialistas são inestimáveis.
A espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) é um método analítico que aborda os fatores acima e é particularmente adequado para fazer controle de qualidade mais eficiente e econômico conforme mostrado neste artigo. É apresentada uma breve visão geral do NIRS, seguida de exemplos de aplicação para o controle de qualidade de polímeros, concluindo com indicações e exemplos sobre como as empresas produtoras e de processamento de polímeros podem se beneficiar da utilização do NIRS.
Visão geral da tecnologia NIR
A interação entre luz e matéria é um processo bem conhecido – basta lembrar a última vez que sua pele sofreu queimaduras solares. Dependendo da intensidade da luz e da energia aplicada, a interação pode ser destrutiva (como acontece com uma queimadura solar) ou inofensiva (como ondas de rádio). A luz usada em métodos espectroscópicos normalmente não é descrita pela energia aplicada, mas em muitos casos pela Comprimento de onda ou números de onda.
Um espectrômetro NIR como o Analisador de Polímero Metrohm DS2500 mede essa interação entre luz e matéria para gerar espectros conforme exibido em figura 1. O NIRS é especialmente sensível à presença de certos grupos funcionais, incluindo -CH, -NH, -OH e -SH. Portanto, a espectroscopia NIR é uma método ideal para quantificar parâmetros químicos como teor de água (umidade), valor hidroxila, índice de acidez, e teor de amina, só para citar alguns. Além disso, a interação também depende da própria matriz da amostra, o que permite a detecção de parâmetros físicos e reológicos como densidade, viscosidade intrínseca, e índice de fluidez.
Toda esta informação está contida em apenas um espectro, tornando este método adequado para análise multiparâmetro rápida. Amostras sólidas, como pós, são guardadas em um recipiente ou frasco apropriado (Figura 2a) e então colocado como está no analisador. Amostras heterogêneas, como pellets de polímero, podem ser analisadas usando copos de medição maiores (Figura 2b).
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Analisador de polímero NIRS DS2500
O modo de medição é referido como «reflexão difusa», geralmente um procedimento apropriado para analisar grânulos, fibras, flocos, e ambos cpós grossos e finos. Para reflexão difusa (Figura 3), a luz NIR vem de baixo da amostra, penetrando e interagindo com ela, enquanto é parcialmente absorvida. A luz NIR não absorvida é refletida no detector. Em menos de um minuto, a medição é concluída e os resultados são exibidos.
O procedimento para obter espectros NIR já destaca duas vantagens principais da espectroscopia NIR: simplicidade em relação à medição da amostra e velocidade.
- Técnica rápida com resultados em menos de um minuto.
- Não é necessária preparação de amostra – meça a amostra como está.
- Baixo custo por amostra – não são necessários produtos químicos ou solventes.
- Técnica amiga do ambiente – sem geração de resíduos.
- Não destrutivo – amostras preciosas podem ser reutilizadas após análise.
- Fácil de operar – usuários inexperientes obtêm sucesso imediato.
Leia nossas postagens anteriores do blog para saber mais sobre NIRS como técnica secundária.
Que tipos de fabricantes de polímeros na cadeia produtiva podem se beneficiar com o uso da espectroscopia NIR?
Figura 4 ilustra as etapas individuais de produção do produtor de plástico, através da compostor de plástico e conversor de plástico para o produtor de peças plásticas. A primeira etapa na qual os instrumentos de laboratório de infravermelho próximo podem ser usados é quando polímeros puros são produzidos, e sua pureza requer confirmação. O NIRS também é uma técnica muito útil para a próxima etapa, quando os polímeros são compostos em produtos a serem usados para processamento posterior.
Um produtor de peças plásticas, normalmente uma empresa de moldagem por injeção ou extrusão, avalia a qualidade dos lotes de polímeros recebidos. Em muitos casos, o certificado do fornecedor é confiável sem qualquer verificação adicional. No entanto, um número crescente de empresas que criam produtos para a indústria médica ou que produzem peças de alto valor ou em grandes quantidades começaram a avaliar os importantes parâmetros de qualidade reológica de cada lote de polímero antes de utilizá-lo para moldagem por injeção ou extrusão. A alimentação de um polímero fora das especificações no processo de produção leva à paralisação dispendiosa do equipamento e à sua demorada limpeza.
Aqui, uma rápida pré-verificação do material polimérico inicial usado no processo seria ideal para evitar tais riscos e possíveis tempos de inatividade. Para este propósito, o NIRS é a solução ideal porque é rápido, tem baixos custos operacionais e pode ser operado por pessoal sem qualquer formação química extensa.
Quando a peça final é criada no final do processo de produção, ela também pode ser submetida a investigações espectroscópicas NIR para controle de qualidade. Isto é útil para avaliar a homogeneidade ou espessura de garrafas ou folhas de material, por exemplo.
Que tipos de aplicações e parâmetros de polímeros são possíveis com o NIRS em geral?
Em princípio, a análise NIRS é mais adequada para medir materiais a granel e não para análise de vestígios. Além disso, as amostras de polímero não devem conter mais de 3% de negro de fumo e um método de referência deve estar disponível. Ao cumprir esses pré-requisitos, a espectroscopia NIR pode ser usada como uma tecnologia de medição alternativa rápida e econômica.
O grátis Boletim de Aplicação Metrohm abaixo descreve diversas aplicações para a indústria de polímeros que podem ser realizadas com o auxílio de instrumentos NIRS. Este documento contém análises de uma ampla gama de parâmetros em uma grande variedade de amostras.
Análises de polímeros usando espectroscopia no infravermelho próximo
Exemplos de uso de espectroscopia NIR para polímeros selecionados são indicados em tabela 1.
| Tipo de polímero | Parâmetro | Método de análise convencional | Vantagem de usar NIRS | Nota de aplicação NIRS relacionada |
| Polietileno (HDPE/LDPE) | Densidade | Densímetro | Resultados em 30 segundos | |
| Índice de fluxo de fusão | Aparelho IMF | Economia de tempo Não há limpeza de equipamentos |
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| Polipropileno (PP) | Índice de fluxo de fusão | Aparelho IMF | Economia de tempo Não há limpeza de equipamentos |
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| Poliamida (PA) | Viscosidade intrínseca | Viscosímetro Ubbelohde | Sem dissolução demorada em produtos químicos perigosos Sem desperdício Poupança de custos |
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| COOH, NH2, Umidade | Titulação | Economia de tempo e custos Não são necessários produtos químicos Não é necessário nenhum operador com formação química |
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| Tereftalato de polietileno (PET) | Viscosidade intrínseca | Viscosímetro Ubbelohde | Nenhuma dissolução demorada em produtos químicos perigosos Sem desperdício Poupança de custos |
AN-NIR-023 |
| Número ácido | Titulação | Economia de tempo e custos Não são necessários produtos químicos Não é necessário nenhum operador com formação química |
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| Ácido isoftálico | HPLC | Não são necessários solventes eluentes Economia de tempo e custos Não é necessário nenhum operador com formação química |
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| Poliuretano (PU) | OH de polióis | Titulação | Economia de tempo e custos Não são necessários produtos químicos Não é necessário nenhum operador com formação química |
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| Conteúdo de isocianato | Titulação | |||
| Álcool Polivinílico (PVA) | Grau de alcoólise | Titulação | Economia de tempo e custos Não são necessários produtos químicos Não é necessário nenhum operador com formação química |
AN-NIR-076 |
| Borracha de silicone | Conteúdo de vinil | Cromatografia em fase gasosa | Economia de tempo e custos Não são necessários produtos químicos Não é necessário nenhum operador com formação química |
AN-NIR-084 |
| Cloreto de polivinilideno (PVDC) | Espessura da folha | Pesagem | Economia de tempo Risco reduzido de erro do usuário |
AN-NIR-092 |
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A subestimação dos processos de controle de qualidade é um dos principais fatores que levam a falhas internas e externas do produto, que foram relatadas como causadoras de um perda de rotatividade entre 10-30%. Como resultado, muitas normas diferentes são implementadas para apoiar os fabricantes em seus processos de CQ. No entanto, o tempo para obter resultados e os custos associados aos produtos químicos podem ser bastante excessivos, levando muitas empresas a implementar a espectroscopia no infravermelho próximo nos seus processos de CQ.
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Outras parcelas desta série
Este artigo é apenas uma visão geral do uso da espectroscopia NIR como a ferramenta de controle de qualidade ideal para a indústria de polímeros. Outras parcelas são dedicadas ao polímeros mais comumente produzidos e comercialmente importantes e incluem informações muito mais detalhadas. Esses polímeros são:
Polietileno e Polipropileno (PE e PP)
