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Imagem de close-up de flor de cannabis com tricomas.
Imagem de close-up de flor de cannabis com tricomas.

Cannabis e espectroscopia no infravermelho próximo

A espectroscopia no infravermelho próximo (NIRS) é uma técnica analítica rápida com baixos custos operacionais usada para realizar controle de qualidade (CQ) e triagem de produtos em vários produtos de cannabis, incluindo cânhamo. Pode determinar o perfil canabinóide ou mesmo a potência das flores secas de cannabis. O NIRS também pode ser usado para controle de qualidade de óleos, ceras, tinturas e outras formulações de cannabis.

«Cannabis» é o termo geral que abrange um grupo de três plantas com propriedades psicoativas variadas: Cannabis sativa, Cannabis indica, e Cannabis ruderalis [1]. A planta cannabis tem sido usada como medicamento, alimento e como fibra há milhares de anos. As flores e algumas folhas das plantas de cannabis são revestidas com pequenas estruturas semelhantes a cristais chamadas «tricomas», e são estas estruturas as responsáveis pela produção dos canabinóides utilizados em muitos outros produtos.

Quando as flores dessas plantas são colhidas e secas, resulta em um dos medicamentos mais comuns do mundo.

Quais são os compostos de cannabis mais importantes e conhecidos?

A cannabis contém mais de 120 compostos conhecidos como «canabinóides» [1]. Os efeitos de cada canabinóide ainda não são completamente conhecidos, mas os especialistas têm uma compreensão razoável de três deles: canabidiol (CBD), canabigerol (CBG), e tetrahidrocanabinol (THC ou Delta-9-THC). Cada um deles tem seus próprios efeitos e usos [1]:

  • CDB. Este é um canabinóide psicoativo, mas não é intoxicante e não eufórico, o que significa que não vai deixar você “chapado”. Muitas vezes é usado para ajudar a reduzir a inflamação e a dor. Os investigadores ainda estão a tentar compreender completamente a eficácia do uso médico do CBD.
  • CBG. Este canabinóide foi isolado pela primeira vez em 1964. A investigação sobre o CBG ainda está em fase pré-clínica, mas os estudos disponíveis sugerem que este contém uma promessa terapêutica considerável. As propriedades do CBG podem superar as do THC sem o efeito intoxicante. Há também evidências que sugerem que o CBG pode oferecer qualidades anticancerígenas, antidepressivas e antibacterianas.
  • THC. Este é o principal composto psicoativo da cannabis. O THC é responsável pelo “barato” que a maioria das pessoas associa à cannabis.

Legalidade da cannabis e do cânhamo

A cannabis é ilegal em muitos países. No entanto, cada vez mais lugares estão começando a legalizá-lo para uso médico e recreativo. O cânhamo, que normalmente tem baixo teor de THC, ainda é usado em muitos lugares por sua fibra para criar produtos como têxteis, cordas e até plásticos biodegradáveis.

As leis relativas à posse e uso de cannabis também variam de país para país. Alguns consideram qualquer tipo de posse de cannabis um crime grave,  outros permitem produtos que contenham apenas CBD, e muito poucos permitem que as pessoas utilizem produtos com THC (seja para fins médicos ou recreativos).

Quais produtos de cannabis estão disponíveis no mercado?

A cannabis legal pode aparecer em uma ampla variedade de produtos além da típica flor seca ou cera que é fumada ou ingerida de outra forma. Várias opções estão disponíveis, dependendo do país em que você mora e da legalidade dos diferentes compostos de canabidiol. A lista abaixo (não abrangente) [2] mostra como o mercado de produtos de canábis evoluiu ao longo da última década, à medida que se tornou mais aceite em vários locais.

Este artigo destina-se apenas para fins informativos. A Metrohm não endossa de forma alguma o uso destes produtos.
Este artigo destina-se apenas para fins informativos. A Metrohm não endossa de forma alguma o uso destes produtos.
  • Óleos de cannabis
  • Produtos de beleza e cuidados com a pele de cannabis
  • Produtos comestíveis de cannabis (por exemplo, bebidas, chocolates, gomas e outros lanches)
  • Cápsulas de cannabis
  • Guloseimas de cannabis para cães
Um funcionário secando cannabis colhida.
Um funcionário secando cannabis colhida.

Secagem, cura e processamento de cannabis

A secagem e a cura são importantes para o processamento bem-sucedido de plantas de cannabis após a colheita em produtos finais como óleos de cannabis, cápsulas de cannabis, etc. O material vegetal deve ser seco imediatamente após a colheita para evitar deterioração. A maior parte da umidade deve ser removida nos primeiros três dias e depois desacelerada para evitar o ressecamento nos próximos dias [3]. O processo de cura é uma extensão da secagem, mas em um ambiente alterado para facilitar os processos da planta durante um período de semanas. A cannabis seca é colocada em recipientes herméticos abertos apenas periodicamente. Isso retira a umidade de dentro dos botões florais, ao mesmo tempo que melhora a qualidade e a potência [3]. Após a cura, a cannabis está pronta para ser processada no seu produto final.

Um desses produtos, o óleo CBD, é feito extraindo-se da flor seca de cannabis e depois diluindo-a com um óleo transportador (por exemplo, óleo de coco ou de semente de cânhamo, figura 1). Duas opções adequadas estão disponíveis para o processo de extração: extração com etanol ou CO supercrítico2 Extração.

Figure 1. Diagrama simplificado do processo de produção de petróleo CBD mostrando as etapas em que a análise NIRS é especialmente útil para o controle de qualidade.

Para produzir cápsulas ou comprimidos de cannabis, a cannabis seca precisa ser aquecida durante 10 minutos a 99–104°C. Isso irá descarboxilar a matéria-prima da planta e torná-la mais potente.

Para rastrear esses processos, a Metrohm oferece soluções de aplicação para materiais vegetais moídos como testes de matérias-primas e para óleos. A espectroscopia NIR é uma técnica analítica particularmente adequada para tornar o controle de qualidade desses produtos mais eficiente e econômico.

No restante deste artigo, é apresentada uma breve visão geral do NIRS seguida de um exemplo de aplicação para a indústria de cannabis medicinal, concluindo com a forma como os produtores de cannabis medicinal podem beneficiar do NIRS no seu processo de CQ.

Tecnologia NIRS – uma breve visão geral

A interação entre luz e matéria é um processo bem conhecido. A luz usada em métodos espectroscópicos normalmente não é descrita pela energia aplicada, mas em muitos casos pelo comprimento de onda ou números de onda.

Um espectrômetro NIR (como o Analisador de líquidos Metrohm DS2500 ou o Analisador Sólido Metrohm DS2500) mede essa interação para gerar espectros como aqueles exibidos em Figura 2. O NIRS é especialmente sensível à presença de certos grupos funcionais (por exemplo, -CH, -NH, -OH e -SH). Portanto, a espectroscopia NIR é um método ideal para quantificar parâmetros químicos, incluindo a quantidade de THC, CBD, CBG e o teor de água (umidade) na cannabis e nos seus produtos finais.

Todas essas informações estão contidas em um único espectro NIR, tornando este método adequado para análise multiparâmetro rápida.

Figure 2. Espectros NIR brutos de cannabis resultantes da interação da luz infravermelha próxima com as respectivas amostras.

Modos de medição NIRS

O modo de medição depende do tipo de amostra. O modo de transmissão geralmente é um procedimento apropriado para analisar líquidos como óleos de cannabis. Para transmissão (Figura 3b), a luz NIR viajará através da amostra enquanto é absorvida. Qualquer luz NIR não absorvida é refletida no detector. 

Figure 3. a) As medições de líquidos são normalmente feitas em frascos. b) O modo de medição é conhecido como transmissão, onde a luz viaja através da amostra enquanto é absorvida.

O modo de transflexão geralmente é um procedimento apropriado para analisar cremes. Este modo também é usado quando apenas pequenas quantidades de amostra estão disponíveis, como no caso da cannabis. Para transferência (Figura 4b), a luz NIR passa através da amostra e, em seguida, refletida pelo refletor difuso, viaja novamente através da amostra enquanto é absorvida. A luz NIR não absorvida é então detectada no final da análise.

Figure 4. a) A medição de cremes ou amostras de pequenas quantidades, como cannabis, normalmente é feita usando um carimbo dourado como refletor difuso. b) O modo de medição é conhecido como transflexão, onde a luz viaja através da amostra, reflete no refletor difuso e viaja novamente através da amostra enquanto é absorvida.

O reflexão difusa modo é geralmente um procedimento apropriado para analisar amostras sólidas como flor de cannabis seca. Para reflexão difusa (Figura 5b), a luz NIR ilumina a amostra e qualquer luz NIR não absorvida é refletida de volta para o detector.

Figure 5. a) A medição de amostras sólidas normalmente é feita em copos de amostra. b) O modo de medição é conhecido como reflexão, onde a amostra é exposta à luz e a luz refletida difusa é absorvida.

O procedimento para obter espectros NIR conforme mostrado em Figura 2 já destaca duas grandes vantagens da espectroscopia NIR: simplicidade em relação à medição da amostra e velocidade:

  • Técnica rápida com resultados em menos de um minuto.
  • Pouca ou nenhuma preparação de amostra é necessária.
  • Baixo custo por amostra – não são necessários produtos químicos ou solventes.
  • Técnica amiga do ambiente – sem geração de resíduos.
  • Não destrutivo – amostras preciosas podem ser reutilizadas após análise.
  • Fácil de operar – usuários inexperientes obtêm sucesso imediato.



Para obter informações mais detalhadas sobre o NIRS como técnica secundária, leia nossas postagens anteriores no blog.

Benefícios do NIRS: Parte 1

Benefícios do NIRS: Parte 2

Benefícios do NIRS: Parte 3

Benefícios do NIRS: Parte 4

NIRS como uma ferramenta compatível com ASTM para CQ

ASTM E1655 (Práticas Padrão para Análise Quantitativa Multivariada por Infravermelho) é um guia para a calibração multivariada de espectrômetros infravermelhos usados para determinar características físicas ou químicas de materiais. Essas práticas são aplicáveis a análises conduzidas na região espectral do infravermelho próximo (NIR) (aproximadamente 780 a 2.500 nm) até a região espectral do infravermelho médio (MIR) (aproximadamente 4.000 a 400 cm−1).

Aplicações e parâmetros para CQ de cannabis medicinal com NIRS

Os produtos medicinais de cannabis são submetidos a métodos de teste padronizados para determinar as suas propriedades químicas. Os testes laboratoriais são uma parte indispensável da P&D e do controle de qualidade. tabela 1 descreve alguns dos parâmetros de teste mais relevantes para o CQ da cannabis medicinal.

Tabela 1. Exemplos de aplicação para o uso de NIRS para CQ de produtos medicinais de cannabis selecionados.

produtos Parâmetros Método convencional Aplicativos NIRS relacionados
Óleos CBD Conteúdo CBD HPLC AN-NIR-088
Cannabis seca Conteúdo de THC, CBD e CBG HPLC AN-NIR-101

Uma solução pronta para uso para análise de cannabis seca

A solução Metrohm NIRS para análise de cannabis medicinal vem com modelos de pré-calibração prontos para uso para a determinação de THC, CBD, CBG e até mesmo teor de umidade com base em mais de 700 espectros reais de produtos (mesa 2). Estas pré-calibrações permitem que a solução Metrohm seja usada como modelo de calibração validado sem qualquer desenvolvimento de método.

Mesa 2. Pré-calibrações NIRS disponíveis para análise de cannabis medicinal.

Parâmetro Faixa SECV R2
THC 0,3–19,3% 0,73% em peso 0,979
CDB 0,1–18,5% 0,75% em peso 0,978
CBG 0,1–3,0% 0,17% em peso 0,849
Umidade 5,4–7,5% 0,21% em peso 0,953

Figura 6 mostra os resultados de um exemplo de determinação do conteúdo de THC, CBD e CBG na cannabis medicinal. Os gráficos de correlação correspondentes mostram que os modelos para estes três parâmetros são robustos. Além disso, os valores do Erro Padrão de Validação Cruzada (SECV) estão próximos do Erro Padrão de Calibração (SEC) para cada parâmetro medido.

Figure 6. Análise de THC, CBD e CBG de cannabis seca por espectroscopia NIR.

Resumo

A espectroscopia NIR é excelentemente adequada para a análise de vários parâmetros-chave de qualidade em cannabis seca. Comparado ao método primário (HPLC), o tempo para obtenção do resultado é uma grande vantagem do NIRS, uma vez que uma única medição é realizada em um minuto, em comparação com aproximadamente 30 minutos com HPLC. Além disso, as amostras medidas pelo NIRS não são destruídas e os reagentes químicos são desnecessários – economizando ainda mais custos. Outro aspecto positivo do uso da espectroscopia no infravermelho próximo como uma tecnologia alternativa para CQ de cannabis medicinal e seus produtos é a facilidade de manuseio, para que mesmo os trabalhadores em turnos possam realizar essas análises sem problemas. Além disso, o software Vision Air da Metrohm é totalmente compatível com 21 CFR Parte 11 e diretrizes USP <856>.

Referências

  1. O que é cannabis? Fatos sobre seus componentes, efeitos e perigos. Linha de saúde. https://www.healthline.com/health/what-is-cannabis (acessado em 14/07/2022).
  2. Fiorilo, S. 7 produtos de cannabis em ascensão. A rua. https://www.thestreet.com/lifestyle/5-cannabis-products-on-rise-14578907 (acessado em 14/07/2022).
  3. hidratado. Secagem e Cura de Cannabis 101. Didra Tecnologias. https://dhidra.com/cannabis-drying/ (acessado em 14/07/2022).

Aumente a eficiência no laboratório de CQ: como o NIRS ajuda a reduzir custos em até 90%

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Subestimar os processos de CQ é um dos principais fatores que levam à falha interna e externa do produto, que foi relatada como causadora de uma perda de rotatividade entre 10–30%. Como resultado, muitas normas diferentes são implementadas para apoiar os fabricantes com isso. No entanto, o tempo para obter resultados e os custos associados aos produtos químicos podem ser bastante excessivos, levando muitas empresas a implementar a espectroscopia no infravermelho próximo nos seus processos de CQ. O white paper a seguir ilustra o potencial do NIRS e apresenta potenciais de economia de custos de até 90%.

Autor
Guns

Wim Guns

International Sales Support Spectroscopy
Metrohm International Headquarters, Herisau, Switzerland

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