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As pessoas que não estão familiarizadas com a espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) fazem frequentemente a pergunta: «Porque é que preciso de saber mais sobre esta técnica e como posso beneficiá-la?»
Nesta primeira parte desta série de postagens, nos concentramos no principais vantagens do NIRS sobre os métodos convencionais de análise química úmida e fornecerá exemplos de tipos de parâmetros que podem ser medidos com espectroscopia NIR.
Amostras sólidas vs. líquidas
Para compreender os benefícios do NIRS, um bom ponto de partida é compreender como o espectro NIR é medido. A espectroscopia NIR pode ser usada para analisar diferentes tipos de amostras. No entanto, é necessária instrumentação diferente dependendo do tipo de amostra. Vários métodos de medição estão disponíveis para amostras que vão desde líquidos claros até pastas e pós opacos. Escolher o método de medição, o módulo de amostragem e os acessórios corretos é o passo mais importante para o desenvolvimento de métodos NIR robustos. Abaixo, os diferentes métodos são marcados para vários tipos de amostras (reflexão difusa, transmissão difusa, transflexão e transmissão).
Reflexão difusa: Creme, macarrão, granulados, pós grossos e finos
A luz NIR penetra e interage com a amostra, e a energia NIR não absorvida é refletida de volta para o detector. Este método é mais adequado para medir amostras sólidas sem preparação de amostra.
Transmissão difusa: Comprimidos e cápsulas
Tal como acontece com a reflexão difusa, a luz NIR penetra e interage com a amostra. Esta luz é espalhada por toda a amostra devido à interação com as partículas. A luz NIR não absorvida é transmitida através da amostra antes de chegar ao detector. Este método é mais adequado para medir formas farmacêuticas sólidas sem preparação de amostra.
Transflexão: Líquidos e géis
Este método de medição é uma combinação entre transmissão e reflexão. Um refletor é colocado atrás da amostra, usado para refletir a luz NIR não absorvida de volta ao detector. Este método é mais adequado para medir amostras líquidas.
Transmissão: Líquidos
Aqui, uma amostra é colocada entre uma fonte de luz NIR e o detector. A luz NIR é transmitida através da amostra e qualquer energia NIR não absorvida continua para o detector. Este método é mais adequado para medir soluções líquidas claras ou suspensões.
Sólido medição de amostra
Amostras sólidas (por exemplo, pós) devem ser colocadas na janela conforme mostrado aqui, protegidas dentro de um recipiente ou frasco apropriado. A tampa do instrumento precisa ser fechada antes de iniciar a análise para que a luz externa não afete os resultados.
A radiação NIR de baixo e é parcialmente refletida pela amostra para o detector, que também está localizado abaixo do plano do recipiente da amostra. Após 45 segundos, a medição é concluída e um resultado é determinado. Como esta luz refletida contém todas as informações relevantes da amostra, esta técnica de medição é chamada reflexão difusa.
Líquido medição de amostra
Conforme ilustra a imagem, para análises de líquidos via NIRS, um frasco ou cubeta deve ser colocado na gaveta do instrumento. Após iniciar, a gaveta fecha automaticamente e o resultado é obtido após 45 segundos.
Neste caso, a radiação NIR percorre a solução antes de chegar ao detector. Esta técnica de medição é conhecida como transmissão.
Vantagens do NIRS
O procedimento para obtenção do espectro NIR já indica duas vantagens principais do NIRS: simplicidade em relação à medição da amostra e velocidade. Estas e outras vantagens do NIR estão relacionadas aqui:
- Rápido técnica com resultados em menos de 1 minuto.
- Sem preparação de amostra necessário – sólidos e líquidos podem ser usados na forma pura.
- Baixo custo por amostra – sem necessidade de produtos químicos ou solventes.
- Ambientalmente amigável técnica – nenhuma exceção gerada.
- Não destrutivo – amostras preciosas podem ser reutilizadas após análise.
- Fácil para operar – usuários inexperientes obtiveram sucesso imediato.
Como quantificar com NIRS
O NIRS é hum secundário técnica, o que significa que um modelo de previsão precisará ser criado primeiro. Você pode comparar isso, por exemplo, com HPLC. Se quiser identificar ou quantificar uma substância com essa técnica, você precisará preparar soluções padrão da substância e dos medicamentos para criar uma curva de instabilidade.
Isto é semelhante ao NIRS: primeiro você precisa medir uma série de espectros encontrados ou valores de parâmetros encontrados em um primário método como titulação. Um modelo de previsão é então criado a partir dessas espectros usando software quimiométrico (por exemplo, o Software Metrohm Vision). Explicaremos com mais detalhes como os modelos de previsão são criados em outra parcela desta série.
Versatilidade de aplicação em todos os setores
NIRS é uma técnica versátil e pode ser utilizada para diversas aplicações, tanto para Parâmetros químicos e físicos. Você pode encontrar muitos exemplos de aplicações diferentes para NIRS no Localizador de aplicativos Metrohm. Aqui listamos exemplos representativos para alguns segmentos da indústria.
- Polímeros: Densidade do Polietileno (PE); Índice de fluidez; Viscosidade intrínseca
- Químico: Número hidroxila de polióis
- Petroquímica: Número de Octanas de Pesquisa (RON) da gasolina; índice de cetano para diesel
- Óleos e Lubrificantes: Número de acidez total (TAN)
- Farmacêutica: Teor de água dos produtos liofilizados; uniformidade de conteúdo em tablets
- Cuidado pessoal: Teor de umidade e ingredientes ativos em cremes
No geral, a espectroscopia no infravermelho próximo é uma técnica alternativa robusta para determinar parâmetros químicos e físicos em sólidos e líquidos. É um método rápido que também pode ser implementado com sucesso para análises de rotina por pessoal sem qualquer formação laboratorial.
Na próxima parte, responderemos a outra pergunta frequente: «O infravermelho próximo é o mesmo que espectroscopia infravermelha?». Clique aqui para ir diretamente para o próximo post da série !
Suas conclusões de conhecimento
Oferecemos NIRS para laboratório, NIRS para análise de processos, bem como soluções Raman.
