Поделиться статьей
Вы когда-нибудь задавались вопросом, зачем вам нужен электрод для определения конечной точки при титровании по Карлу Фишеру (КФ)? Теоретически конечную точку можно определить по изменению цвета реактива. Но если вам важны точность и воспроизводимость, стоит присмотреться к использованию двойного Pt платинового электрода.
Поскольку индикаторный электрод определяет конечную точку, результаты сильно зависят от состояния электрода. В кулонометрии дополнительный электрод (генерирующий) используется для получения йода, необходимого для титрования. Оба типа электродов (индикаторный и генерирующий) необходимо поддерживать в хорошем состоянии для гарантии достоверных результатов. Безусловно, очистка, хранение, техническое обслуживание и проверка КФ электродов являются существенными факторами успеха. Поэтому в этой статье мы более подробно рассмотрим следующие темы.
Click below to jump directly to a topic:
Если вы еще не читали нашу серию статей про самые популярные вопросы по методу титрования по Фишеру, можете изучить их ниже по ссылкам.
Очистка
Индикаторный электрод
Двойные платиновые электроды с проволокой или кольцом можно легко очистить с помощью абразивного чистящего средства — порошка оксида алюминия или зубной пасты. После очистки хорошо промойте электрод водой и дайте ему высохнуть перед установкой в ячейку для титрования. Посмотрите видео ниже, мы делимся советами и рекомендациями по правильной процедуре очистки индикаторных электродов для титрования по Фишеру.
Соблюдайте особую осторожность, чтобы не погнуть платиновые проволочные контакты. Искривление стержней может привести к крошечным трещинам в стеклянном корпусе электрода. Со временем реактив может попасть в электрод и привести к коррозии (короткому замыканию). В этом случае электрод не подлежит ремонту и его потребуется заменить. В качестве альтернативы вместо него можно использовать электрод с двойным платиновым кольцом. Тогда проблемы с погнутыми проволоками останутся в прошлом.
Промойте генерирующие электроды без диафрагмы водой. Если загрязнение не растворяется в воде, используйте для промывки подходящий органический растворитель. Если на аноде или катоде генерирующего электрода вы наблюдаете пятна или отложения, которые невозможно удалить обычным промыванием, электрод можно очистить концентрированной азотной кислотой (65%). Имейте в виду, что азотная кислота является сильным окислителем и требует осторожного обращения в соответствии со всеми правилами техники безопасности. Не забудьте сначала установить на коннектор зеленый защитный колпачок. Так вы исключите коррозию, которую могут вызвать пары азотной кислоты. После этого промойте электрод водой и, наконец, метанолом.
2. С диафрагмой
Для удаления солеобразных остатков генерирующий электрод с диафрагмой можно промыть водой. Маслянистые загрязнения можно смыть органическим растворителем (например, гексаном). Что делать в случае липких остатов на диафрагме, мы расскажем ниже:
- Наденьте зеленый защитный колпачок на разъем электрода
- Поместите электрод в вертикальное положение (например, в колбу Эрленмейера) и добавьте в катодную камеру несколько миллилитров концентрированной азотной кислоты (65%). Дайте кислоте протечь через диафрагму
- Заполните катодную камеру водой и дайте ей протечь через диафрагму, чтобы удалить азотную кислоту. Повторите этот шаг два или три раза. Простой способ узнать, требуется ли еще один этап промывки, — выполнить быструю проверку значения pH на катоде с помощью индикаторной бумаги
- Наконец, заполните катодную камеру метанолом и дайте ему вытечь
Ваш генерирующий электрод снова как новый и готов к использованию в ячейке для титрования.
Обслуживание
За исключением генерирующего электрода с диафрагмой, КФ электроды не требуют технического обслуживания. Однако католит, залитый в генерирующий электрод с диафрагмой, через какое-то время может начать разлагаться. Чтобы исключить влияние продуктов разложения на ваши результаты, регулярно меняйте католит в соответствии с рекомендациями производителя.
Хранение
В отличие от pH-электродов, КФ электроды не содержат стеклянной мембраны, которая могла бы высохнуть. Таким образом, не требуется специального решения для хранения электродов по Фишеру. Если вы пользуетесь ими довольно часто, рекомендуется держать электроды зафиксированными в ячейке для титрования и погруженными в реактив Фишера. В качестве альтернативы все КФ электроды (индикаторные и генерирующие) можно хранить в сухом состоянии.
Волюмометрия
Проведите трехкратное определение титра, используя жидкий или твердый водный стандарт, пригодный для волюмометрии. Рассчитайте среднее значение титра, определите содержание воды стандарта (также с помощью трехкратного определения). Убедитесь, что вы не используете тот же стандарт, что и для определения титра, а используете другую партию или даже совершенно другой стандарт. Рассчитайте содержание воды и сравните его с сертифицированным содержанием воды по стандарту.
Если получившееся значение находится в диапазоне 97–103 %, система титрования (включая электрод) работает нормально. Выход значений за пределы диапазона указывает на неполадки в системе титрования или в процедуре определения. Результаты анализа образцов, скорее всего, также будут отличаться от реального содержания воды. Поэтому важно найти истинную причину слишком высоких или слишком низких значений. Иногда это может быть просто пузырек воздуха в бюретке или отработанное молекулярное сито. В ином случае, если причину вы не найдете, не стесняйтесь обращаться к нашим специалистам за советом.
Кулонометрия
Для надлежащей проверки работоспособности систем кулонометрического титрования доступны стандарты воды с более низким содержанием воды (0,1%). Проведите определение содержания воды в трех повторах с подобным эталоном. Рассчитайте восстановление с полученными результатами и аттестованным содержанием воды стандарта.
Значение в диапазоне 97–103 % означает, что с системой все в порядке и электроды работают должным образом. Как и в случае с волюмометрией, в кулонометрии важно найти причину любых отклонений. Убедитесь, что вы нашли и устранили проблему, чтобы далее получать только истинные результаты для ваших образцов.
Чего следует избегать?
- Не используйте растворители, содержащие кетоны или альдегиды (например, денатурированный этанол), для очистки КФ электродов или любых аксессуаров для КФ
- Не обрабатывайте КФ электроды в ультразвуковой ванне. Это может испортить ваш электрод
- Для высыхания используйте максимальную температуру 50 °C. Более высокие температуры могут также повредить электрод
- Не сгибайте платиновые контакты двойного электрода
Заключение
Поддерживать КФ электроды в хорошем состоянии на самом деле очень просто. Регулярная очистка помогает избежать ошибочных результатов и гарантирует, что ваши электроды прослужат вам еще очень долго.
