Dengesiz bir taban çizgisinin (titreşim, akış dalgalanmaları) çoğu zaman kirli valflerden veya arızalı, sızdıran piston contalarından kaynaklanabileceği anlaşılmaktadır. Bu nedenle, yüksek basınç pompasının bakımının yapılması önemlidir.
İhtiyacınız olan video dizisine doğrudan gitmek için aşağıdaki bağlantıları kullanın.
Bakım aralıkları hakkında daha fazla bilgi edinmek istiyorsanız IC: Bakım aralıkları bölümüne gidin.
Kapiler boruların kesilmesi
Kapiler boru kesici (6.2621.080), PTFE ve PEEK kapiler borular için uygundur. Lütfen, küçük yıkama hacimleri elde etmek için kapiler boruları mümkün olduğunca kısa kestiğinizden emin olunuz. Ek ölü hacimden kaçınmak için kapiler boru kesiciyi doğru kullanmanız önemlidir.
Kesicinin biri açılı (1) ve diğeri düz (2) olmak üzere iki tarafı vardır. Doğru kesimi elde etmek için düz tarafı kullanın.
PEEK sıkıştırma vidaları
- Kısa PEEK sıkıştırma vidası (6.2744.070): PEEK kapiler borularını bağlamak için standart sıkıştırma vidası.
- Orta PEEK sıkıştırma vidası (6.2744.014; 6.2744.010): PEEK kapiler borularını enjeksiyon valfine bağlamak için.
- Uzun PEEK sıkıştırma vidası (6.2744.090): PEEK kapiler borularını MCS veya Sample Degasser'a bağlamak için.
Daha önce kullanılmış olan PEEK sıkıştırma vidalarının uçları genellikle daralmıştır. Bu daralma, bir tığ veya benzeri bir araç kullanılarak genişletilebilir. Bu, PEEK sıkıştırma vidalarının yeniden kullanılmasına olanak tanımaktadır.
Bağlantı yerine göre, kapiler borular PEEK vidalardan farklı uzunluklarda çıkartılabilir. Videodaki örnekte hem köprü bağlantısı (1) hem de enjeksiyon valfi (2) gösterilmektedir. Kapiler boruların sıkıştırma vidalarına bağlanırken yeterince uzatılması önemlidir.
IC sisteminin başlatılması
Yeni bir eluent takılır. IC sistemi yeniden başlatıldığında, kolon yerine köprü (6.2744.040) takılması gerektiğini lütfen unutmayınız.
Taze hazırlanmış eluent, şırınga yardımıyla aspire edilir. Bunun için tahliye vanasının yarım tur açılması ve yüksek basınç pompasının yazılımda manuel modda çalıştırılması gerekmektedir. Aspirasyon hortumunda artık hava kabarcığı kalmadığı belirlendikten sonra, tahliye vanası tekrar kapatılır.
Sistem, stabil bir taban çizgisi elde edilene kadar yıkanmalıdır. Daha sonra kolon tekrar takılır.
Sistem basıncı (kolonsuz) kuruluma bağlı olarak, 1 mL/dk akış hızı ile aşağıdaki gibi olmalıdır:
- baskılamasız < 1.0 MPa
- kimyasal baskılama ile (MSM) < 1.5 MPa
- sıralı baskılama ile (MSM / MCS) < 2.5 MPa
Ön kolon ve ana kolon birbiri ardına takılır. Arada yüksek basınç pompasının çalıştırılması gerekir. Yüksek basınç pompasının, kolonlar tamamen yıkanana ve eluent damlaları kolondan çıkana kadar birkaç dakika çalışması gerekmektedir. Yeni bağlantılar yapıldıkça yüksek basınç pompasının durdurulması gerekir.
Son olarak, tüm sistem başlatılır. Taban çizgisi stabil hale gelene kadar beklenmelidir. Tüm IC sistemi Start HW butonuna basılarak başlatılır. Sistemin sızdırmazlığı kontrol edilmelidir. Taban çizgisi stabil hale geldikten sonra, analizlere başlanabilir.
Farklı bir eluentin kullanılması
Kolon ve ön kolon çıkarılıp, kör vidalar (6.2744.060) ile kapatılır. Bir köprü (6.2744.040) iki kapiler boruyu birbirine bağlar. Sistem ilk önce, 1 mL/dk'lık bir akış hızı kullanılarak 10 dakika boyunca ultra saf su ile yıkanır.
Su şişesi çıkarılır. Emiş filtresi değiştirilir. Hava kabarcıklarının oluşumunu önlemek için yeni emiş filtresi eluent ile nemlendirilir. Daha sonra, yeni emiş filtresi eluent borusuna geri vidalanır.
Dikkat! Eluentin kirlenmesini önlemek amacıyla bu işi gerçekleştirmek için eldiven kullanınız.
Bir sistemi baskılamalı bir düzenden baskılamasız bir düzene değiştirirken, kapiler boru bağlantılarının ayarlanması gerekmektedir. Dedektör kapileri MCS'den çıkarılır ve kolon fırınının besleme deliklerinden birinden geçirilir. Dedektör kapiler borusu, supressörün PTFE borusu yerine bir köprüye bağlanır.
Emiş filtresi değiştirildikten ve MSM / MCS bağlantıları çıkarıldıktan sonra IC sistemi, 1 mL/dk bir akış kullanılarak yeni eluent ile 10 dakika daha yıkanır. Daha sonra yeni kolon takılabilir.
Önemli: Katyon analizi için doldurulmuş absorpsiyon tüpü boş bir tüple değiştirilmelidir.
Ön kolon ve ana kolon birbiri ardına takılır. Bu arada yüksek basınç pompası birkaç dakikalığına çalıştırılır. Eluent, kolonlar tamamen yıkanıncaya kadar pompalanır. Yeni bağlantılar yapıldıkça, yüksek basınç pompasının durdurulması gerekir.
Tüm IC sistemi Start HW butonuna basılarak başlatılır. Sistemin sızdırmazlığı kontrol edilir. Taban çizgisi de stabil hale gelinceye kadar gözlemlenir. Daha sonra analizlere başlanabilir.
IC sisteminin kapatılması
Donanım MagIC Net'ten durdurulur. Sıcaklık oda sıcaklığına düştüğünde ve basınç 0 MPa'ya düştüğünde, kolon ve ön kolon sistemden çıkarılabilir. Kolon için en uygun saklama koşulları, kolon broşüründe açıklanmaktadır. Kapiler boruların bağlanması için köprü (6.2744.040) gereklidir.
Tüm IC sistemi, saklanmadan önce 10 dakika boyunca 1 mL/dk akışta %20 metanol çözeltisiyle yıkanmalıdır. MSM'nin üç kanalının da temizlenmesi gerekir. Bu nedenle MSM'nin bu süre içinde iki kez adım atlaması gerekir. Bu prosedür bakteri üremesini önlemek için de kullanılır. Tüm bunlardan önce kolonun sistemden sökülmesi gereklidir.
Kimyasal supressör (MSM) için kullanılan peristaltik pompa borusu, 5 dakika boyunca Seviye 3'te suyla durulanır. Peristaltik pompanın temas basıncı sonunda serbest bırakılır.
Karbonat eluentinin hazırlanması
Eluent şişesinin önceden birkaç kez ultra saf suyla durulanması gerekmektedir. Ancak bundan sonra eluenti gazdan arındırma işlemi için 2 L ultra saf su şişeye aktarılır. Ultra saf su, kalite açısından Tip I'e (özgül direnç > 18 MOhm * cm (25 °C)) karşılık gelmelidir.
Ultra saf suyun önceden gazdan arındırılması önemlidir, çünkü çözünmüş CO2, karbonat eluentinin kimyasal dengesini etkileyebilir. Suyun gazı, bir vakum pompası yardımı ile yaklaşık olarak 5-10 dakika giderilir.
Tartılan karbonat ve hidrojenkarbonat ilave edilir ve tüm tuzlar eriyene kadar karıştırılır. Daha sonra 1 dakika boyunca tekrar gazdan arındırırılır. Eluent artık kullanıma hazırdır.
CO2 adsorberinin yenilenmesi
Adsorber tüpteki kalsiyum oksit karışımı yılda iki kez değiştirilmelidir. Kalsiyum oksit karışımı pamukla çevrelenmiştir. Pamuğun yalnızca gerekirse değiştirilmesi gerekir. (İndikatörlü kalsiyum oksit peletleri, Merck 1.06839.1000)
Eluent şişesinin bağlanması
Eluent borusu kapağa yerleştirilir. Daha sonra, boru ağırlığı ve emiş filtresi monte edilir. Borunun ucu, yaklaşık olarak emiş filtresinin merkezine ulaşmalıdır. Sıkıştırma vidası, 6.2739.000 anahtarla sıkılır.
Dikkat! Eluentin kirlenmesini önlemek amacıyla bu işi gerçekleştirmek için eldiven kullanınız.
Yeni emiş filtresi
Emiş filtresinin (6.2821.090) sarımsı bir renk alması durumunda, en az 3 ayda bir değiştirilmesi gerekir.
Dikkat! Eluentin kirlenmesini önlemek amacıyla bu işi gerçekleştirmek için eldiven kullanınız.
Hava kabarcığı oluşumunu azaltmak için yeni emiş filtresi bir şırınga kullanılarak eluent ile nemlendirilir. Nemlendirilen emiş filtresi, daha sonra eluent borusuna geri vidalanır.
Dikkat! Eluent borusu, yalnızca emiş filtresinin ortasına yerleştirilmelidir.
Pompa başlığının sökülmesi
Pompa başlığını sökmeden önce IC cihazının kapatılması gerekir. Daha sonra boru bağlantıları ve kapilerlerin bağlantısı kesilir. Eluent borusu bir tıpa ile kapatılarak, eluentin dışarı sızması önlenir. Daha sonra pompa başlığı 4 numara altıgen anahtar (6.2621.030) kullanılarak çıkarılır.
Contaların değiştirilmesi
Turuncu conta, ekipman kullanılarak kolayca çıkarılabilir. Her durumda çıkarıldıktan sonra hasar görecektir.
Yeni contalar, %70 izopropanol içerisinde bekletilerek alıştırma süreci hızlandırılabilir. Contalar ekipman kullanılarak dikkatlice yerleştirilir. Daha sonra pompa başlığı tamamlanıp tekrar yerleştirilebilir. Aynı prosedür ikinci pistonun conta değişimi için de geçerlidir.
Makro pompa başlığı:
- Ekipman 6.2617.040
- Conta: 6.2741.040
Standart pompa başlığı:
- Ekipman 6.2617.010
- Conta: 6.2741.020
Giriş valfi / Çıkış valfi
Taban çizgisindeki titreşime genellikle yüksek basınç pompasının giriş veya çıkış valfi neden olur. Valfin her iki tarafından su sıkılarak fonksiyonu kontrol edilir. Sıvı sadece akış yönünde geçmelidir. Gerektiğinde değiştirilmelidirler.
Giriş valfi: 6.2824.170
Çıkış valfi: 6.2824.160
Pompanın havasının alınması
Yeni hazırlanmış eluent şırıngaya aspire edilir. Bunu yapmak için, tahliye vanası yarım tur açılmalı ve yüksek basınç pompası yazılımda manuel modda başlatılmalıdır. Aspirasyon hortumunda hava kabarcığı kalmadığı tespit edildikten sonra tahliye vanası tekrar kapatılır.
Sistem basıncı (kolonsuz) kuruluma bağlı olarak, 1 mL/dk akış hızı ile aşağıdaki gibi olmalıdır:
- baskılamasız < 1.0 MPa
- kimyasal baskılama ile (MSM) < 1.5 MPa
- sıralı baskılama ile (MSM/MCS) < 2.5 MPa
Tahliye vanasının açılması
Ani basınç düşüşü kolona zarar verecektir. Bu nedenle, öncelikle IC sisteminin kapatılması gerekir. Basınç 0 MPa'ya düştüğünde, tahliye vanası yarım tur açılabilir.
Ayırma kolonunu ve supressörü, eluentlerden gelebilecek partiküller gibi olası kirletici maddelere karşı korumak için her zaman inline filtreler kullanılmalıdır.
Inline filtrenin değiştirilmesi
Inline filtrelerin (6.2821.130) her üç ayda bir değiştirilmesi gerekmektedir. Aynı durum, rejenerant hattındaki peristaltik pompa borusunun çıkış bağlantısı (6.2744.180) için de geçerlidir.
Dikkat! Filtre yerleştirme sırasında hasar görmemelidir.
Metal içermeyen 6 yollu, çift kanallı enjeksiyon valfi numune hacmini ölçmeye yaramaktadır.
Valfin temizlenmesi
Sabit valf başlığı ve dönen iç rotor, 9/64 altıgen anahtar (cihazların normal teslimat kapsamına dahil değildir) kullanılarak çıkarılabilir. Her iki parça da 10 dakika boyunca ultrasonik banyoda %20 metanol ile temizlenir.
Ayırma kolonları, iyon kromatografide elde edilebilen yüksek performanslı analitik çözünürlüğün bel kemiğini oluşturmaktadır. Doğru sonuçlar ve uzun hizmet ömrü için kolonların günlük kullanımının doğru şekilde yapılması önemlidir.
Akıllı kolonlar (iColumns)
Akıllı kolonların özellikleri:
- MagIC Net yazılımı tarafından otomatik tanınma
- Tüm kolon verileri anında mevcuttur (izin verilen maksimum basınç, maksimum ölçülen basınç, izin verilen maksimum akış, ölçülen maksimum akış, çalışma saatleri, enjeksiyon sayısı vb.)
- Tüm önemli kolon fonksiyonlarının aktif olarak izlenmesi
- Tüm kolon parametrelerinin izlenebilirliği
Ek pratik ipuçları, kolon kataloğunda bulunabilir:
Yeni kolon / ön kolon
Önce ön kolonla birlikte eski ana kolonunun veya takılı köprünün çıkarılması gerekir. Ön kolon ve ana kolon, daha sonra aşamalı olarak sisteme takılabilir. Kurulum arasında eluent birkaç dakika boyunca kolonlardan geçirilmelidir.
Tüm IC sistemi Start HW butonuna basılarak başlatılır. Sistemin sızdırmazlığı kontrol edilmelidir. Taban çizgisi stabil hale geldikten sonra analizlere başlanabilir.
RP2 ön kolonun filtre değişimi
Basınçta keskin bir artış olması durumunda veya en az 4 haftada bir ön kolon içerisine yerleştirilmiş filtre ve frit (6.1011.130) değiştirilmelidir. Filtre ve fritin düzlemsel olarak monte edildiğine dikkat ediniz.
Daha fazla ayrıntı için indiriniz:
6.1011.030 METROSEP RP 2 Guard için broşür (8.107.1246, PDF, 111 KB)
Kolonun saklanması
Donanım MagIC Net üzerinden durdurulur. Sıcaklık oda sıcaklığına ve basınç 0 MPa'ya düştüğünde kolon ve ön kolon sistemden çıkarılabilir.
Kolon broşürü, kolon için en uygun saklama koşullarını açıklamaktadır. Kolonlar genellikle eluent içerisinde saklanırlar. Kapiler boruların bağlanması için bir köprü (6.2744.040) bağlantısı gereklidir.
Hem Sıvı İşleme hem de numune hazırlama işlemlerinin tam otomasyonu, hassas ve analitik olarak tekrarlanabilir sonuçların elde edilmesinde önemli bir adımdır.
Dosino büretinin temizlenmesi
Dozajlama ünitesinin pistonunun ve silindirinin düzenli olarak (ör. altı ayda bir) kontrol edilmesi önerilmektedir. Dozajlama ünitesi açılmadan önce silindir daima boşaltılmalıdır. Bunu yapmak için MagIC Net'teki Manuel penceresinde bulunan Empty komutu kullanılabilir. Daha sonra tüm borular ve adsorpsiyon tüpü çıkarılmalıdır. Dosino Rejenerasyonu için bir büret kullanıldığında, büretin temizlenmesine ek olarak inline filtrelerin de değiştirilmesi önerilmektedir.
Artık silindirin ve pistonun durumu kontrol edilebilir. Cam silindirde herhangi bir korozyon görülmemelidir. Pistonun plastik kapağı (PTFE) hiçbir şekilde zarar görmemelidir. Piston, piston pensesi (6.1546.030) kullanılarak çıkarılabilir.
Dikkat! Silindiri, asla silindir tabanından ayırmayınız.
Artık tüm parçalar temizlenebilir. Ovma malzemeleri kullanmayınız! Havayla kurumasına izin verilmelidir.
Parçalar birbirine yapışıyorsa, onları ayırmak için kuvvet uygulanmamalıdır. Parçalar, ultrasonik banyoya koyulmamalıdır. Dozajlama ünitesi birkaç dakika boyunca ultra saf suda bekletilmelidir. Parçaları elinizle (bükmeden) çok dikkatli bir şekilde gevşetmeye çalışabilirsiniz.
Merkez tüp ve mahfazanın kayma yüzeyleri parafin yağı (6.2803.010) ile yağlanır.
Dikkat! Dozajlama silindiri ve pistonun, özellikle de sızdırmazlık noktaları kurulum sırasında hasar görmemelidir.
Piston durdurucusunun muhafazanın üst kenarı ile aynı hizada olması gerekir. Bunu gerçekleştirmek için dozajlama ünitesinin tamamını önce bir masa üstüne bastırınız. Ardından işaretleme üçgenlerinin hizalanıp hizalanmadığını kontrol ediniz. Gerekirse işaretleme üçgenlerini hizalamak için çeviriniz.
Dozajlama ünitesi bir şişe üzerinde kullanılıyorsa, havalandırma bağlantısında adsorpsiyon tüpünün kullanılması tavsiye edilmektedir. Adsorber tüpteki kalsiyum oksit karışımı yılda iki kez değiştirilmelidir. (İndikatörlü kalsiyum oksit peletleri, Merck 1.06839.1000)
UF/diyaliz mebranı
Diyaliz membranı ve filtrasyon membranı düzenli olarak kontrol edilmeli ve gerektiğinde değiştirilmelidir. Kontrol standardı çözeltileri analiz edilirken azalan geri kazanım oranı bir gösterge olarak kullanılabilir. Kontrol standartlarının her beş ila onuncu numuneden sonra ölçülmesi tavsiye edilmektedir. Hücreler 5 mm'lik altıgen anahtar (6.2621.070) ile açılabilmektedir.
Diyaliz veya ultrafiltrasyon hücresi, ultra saf suyla veya gerekirse 30:70 etanol ve su karışımıyla temizlenebilir. Diğer organik solventler, ör. aseton, Pleksiglas hücreye zarar verebilmektedir. Hücre daha sonra tüy bırakmayan bir bezle kurutulabilir.
Yeni bir diyaliz veya ultrafiltrasyon membranı, cımbız (6.2831.010) kullanılarak ultra saf su ile doldurulmuş bir Petri kabında şartlandırılabilir (yaklaşık 2 dakika). Açık mavi ayırma kağıdı çıkarılmalıdır. Vidalar çapraz olarak sıkılmalıdır.
6.2714.010 Diyaliz membranı (selüloz)
6.2714.030 Diyaliz membranı (poliamid)
6.2714.020 Ultrafiltrasyon membranı
Kapiler bağlantılar için yalnızca PVDF sıkıştırma vidaları (6.2744.000) kullanılabilir. PEEK sıkıştırma vidalarının kullanılması hücrede stres çatlaklarına neden olabilmektedir! Daha sonra hücrenin sızdırmazlık açısından kontrol edilmesi gerekir. Ayrıca, hücre içerisinde hava kabarcığı kalmaması gerekmektedir.
Metrohm Supressör Modülü (MSM), anyon ve katyon analizlerinde kimyasal baskılama için kullanılmaktadır. MSM, analitik performansı arttırmaktadır.
MSM Rejenerasyonu
MSM uzun bir süre boyunca kirletici maddelerle yüklenirse, standart rejenerasyon çözeltisi yeterli olmayacaktır. Supressörün performansı sürekli olarak azalacak, bu da taban çizgisindeki yükselmeye veya asimetrik pik formları elde edilmesiyle gözlemlenecektir.
Bu durumlarda, MSM rotorunun her üç odacığına da aşağıdaki gibi müdahale edilmelidir.
MSM-HC Rotor A (6.2842.000) / MSM Rotor A (6.2832.000) / MSM-LC Rotor A (6.2844.000) / SPM Rotor A (6.2835.000) rotorları için izlenecek prosedür şu şekildedir: Rejenerasyon (rejenerant) için giriş kapiler borusu, 6.2744.040 köprü aracılığıyla yüksek basınç pompasına bağlanır. Bu şekilde, her üç odacık da 1 mL/dk'lık ters akışla durulanabilir.
Supressörün kirlenmesi geri basıncın artmasına neden olmuyorsa, supressör rejenerasyonu bir peristaltik pompa (sistemde mevcutsa) yardımı ile gerçekleştirilebilir.
- MSM / MSM-LC / SPM: 15 dk
- MSM-HC: 45 dk
Rejenerasyon için aşağıdaki çözeltiler önerilmektedir:
- Ağır metallerle kontaminasyon veya artan geri basınç: 1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L oksalik asit
- Organik katyonik kompleks yapıcı maddelerle kontaminasyon: 0.1 mol/L H2SO4 / 0.1 mol/L oksalik asit / aseton 5%
- Organik maddelerle yoğun kontaminasyon: 0.2 mol/L H2SO4 / %20'den fazla aseton
Rotor daha sonra her üç konum için tekrar suyla durulanmalıdır.
Ayrıntılı bilgi edinmek için:
IC Anyon Supressör Broşürü (8.110.8010, PDF, 344 KB)
MSM-HC rotor C (6.2842.200) için:
Seçenek A:
- Rejenerantın akışını durdurun.
- Supressör odacığı tamamen tükenene kadar sistemi Eluent ile yıkayın (iletkenlik sinyalinde önemli bir yükselme görülecektir). Standart koşullarda bu işlem, 240 dakikaya kadar sürebilmektedir.
- Bir sonraki odacığa geçin ve 2. adımı tekrarlayın.
- Son supressör odacığı için 3. adımı tekrarlayın.
- Üç supressör odacığı da tamamen tükendiğinde rejenerasyon beslemesini tekrar başlatın.
- Sistemi normal bir şekilde dengeye getirin.
Seçenek B:
- Tüm rotor odalarını 2 mL Dozajlama büreti veya peristaltik pompa kullanarak maksimum 5 mL/dk akış hızıyla yaklaşık 150 mL 2 mol/L HNO3 ile yıkayın. MSM rotorunu her 5 dakikada bir adım atlattırın.
- Her rotor odacığını 50 mL standart rejenerantla yıkayın.
- Sistemi normal bir şekilde dengeye getirin.
Ayrıntılı bilgi edinmek için:
Peristaltik pompa borusu
Peristaltik pompa boruları zamanla aşınabilir. Temas basıncının düzenli olarak kontrol edilmesi ve konumun aylık olarak değiştirilmesi önerilir. Gerekirse bir peristaltik pompa borusu tümüyle değiştirilmelidir. Konektörün basınç tarafında filtre (6.2744.180) olacak şekilde takılması önemlidir. Peristaltik pompa hortumu en az üç kanalı kapsamalıdır.
Kaset klempleri kurulumdan sonra tekrar uygulanmalıdır. Bunu yapmak için, klempler sıvı akana kadar yavaşça sıkılır. Sıvı akmaya başladığı anda son kez klempler, iki tık daha sıkılmalıdır.
Inline filtrenin değiştirilmesi
Peristaltik pompa borusu üzerindeki inline filtre (6.2821.130) her üç ayda bir veya artan geri basınç durumunda daha sık değiştirilmelidir.
MSM temizliği
MSM sızıntı yaparsa supressör ünitesinin bağlantısı kesilmeli ve ardından temizlenmelidir. Rotorun ve bağlantı parçasının yüzeyi, tüy bırakmayan bir bez kullanılarak etanol ile temizlenebilir. Rotorun belirtildiği gibi doğru konuma yerleştirilmesi gerektiğine dikkat ediniz. Yeniden takıldıktan sonra, geri basınç izlenmelidir. 1 mL/dk akışla sistem basıncı (kolonsuz, iletkenlik dedektörlü) kuruluma bağlı olarak aşağıdaki gibi olmalıdır:
- baskılamasız < 1.0 MPa
- kimyasal baskılama ile (MSM) < 1.5 MPa
- sıralı baskılama ile (MSM/MCS) < 2.5 MPa
Supressör bağlantı kapağını sabitlerken uygun şekilde sıkmak önemlidir. Önce parmağınızla hafifçe sıkın. Daha sonra, son noktasına ulaşana kadar biraz daha fazla kuvvetle (yaklaşık 3/4 tur) sıkın.
Dosino Rejenerasyonu
Dosino Rejenerasyonu adı verilen sistem kullanılıyorsa, Inline Filtrenin (6.2821.130) her üç ayda bir değiştirilmesi gerekir. Ayrıca, dozajlama ünitesinin düzenli olarak kontrol edilmesi ve temizlenmesi de gerekmektedir.
Dozajlama ünitesinin pistonunun ve silindirinin düzenli olarak (ör. altı ayda bir) kontrol edilmesi önerilmektedir. Dozajlama ünitesi açılmadan önce silindir daima boşaltılmalıdır. MagIC Net'teki Manuel penceresinde bulunan Empty komutu bu amaçla kullanılabilir. Daha sonra tüm boru bağlantılarının çıkarılması gerekmektedir.
Artık silindirin ve pistonun durumu kontrol edilebilir. Cam silindirde herhangi bir korozyon görülmemelidir. Pistonun plastik kapağı (PTFE) hiçbir şekilde zarar görmemelidir. Piston, piston pensesi (6.1546.030) kullanılarak çıkarılabilir.
Dikkat! Silindiri, asla silindir tabanından ayırmayınız.
Artık tüm parçalar temizlenebilir. Ovma malzemeleri kullanmayınız! Havayla kurumasına izin verilmelidir.
Parçalar birbirine yapışıyorsa, onları ayırmak için kuvvet uygulanmamalıdır. Parçalar, ultrasonik banyoya koyulmamalıdır. Dozajlama ünitesi birkaç dakika boyunca ultra saf suda bekletilmelidir. Parçaları elinizle (bükmeden) çok dikkatli bir şekilde gevşetmeye çalışabilirsiniz.
Merkez tüp ve mahfazanın kayma yüzeyleri parafin yağı (6.2803.010) ile yağlanır.
Dikkat! Dozajlama silindiri ve pistonun, özellikle de sızdırmazlık noktaları kurulum sırasında hasar görmemelidir.
Piston durdurucusunun muhafazanın üst kenarı ile aynı hizada olması gerekir. Bunu gerçekleştirmek için dozajlama ünitesinin tamamını önce bir masa üstüne bastırınız. Ardından işaretleme üçgenlerinin hizalanıp hizalanmadığını kontrol ediniz, gerekirse işaretleme üçgenlerini hizalamak için çeviriniz.
Adsorpsiyon tüpü belirli uygulamalar için kullanılmalıdır, örneğin "Inline Eluent Hazırlama". Adsorber tüpteki kalsiyum oksit karışımı yılda iki kez değiştirilmelidir. (İndikatörlü kalsiyum oksit peletleri, Merck 1.06839.1000)
Metrohm CO2 Supressörü (MCS), MSM'den sonra sıralı baskılama için kullanılmaktadır. MCS, kimyasal baskılama reaksiyonu sırasında üretilen karbonatı, CO2 olarak numuneden uzaklaştırır. Bu şekilde, neredeyse artık hiç enjeksiyon ve karbonat piki (=sistem piki) oluşmaz.
CO2 tutucu kartuş
CO2 tutucu kartuş, düzenli aralıklarla görsel kontrollere tabi tutulmalıdır. Bitmiş bir kartuş mor renginden tanınabilir. Yeni kartuşlar resimde görüldüğü gibi beyaz renktedir. CO2 tutucu kartuşunun her yıl değiştirilmesi önerilmektedir. Yeni kartuş sipariş numarası 6.2837.100'dür.
İletkenlik dedektörü
İletkenlik dedektörü bakım gerektirmez.
UV/VIS dedektör
Uygulamaya bağlı olarak, zamanla lenslerde zar zor görülebilen kalıntılar birikebilir, bu da daha yüksek adsorpsiyona ve dolayısıyla gürültülü bir taban çizgisine yol açabilir. Girişim, sistemin diğer parçalarından kaynaklanmıyor ise, akış hücresinin temizlenmesi gerekir. Bunu yapmanın üç yolu vardır:
- Akış hücresini metanol ile durulayın
- Akış hücresini başka bir solventle (örn. 1:2 oranında asetik asit ve izopropanol) durulayın.
- Akış hücresini sökün ve manuel olarak temizleyin
Akış hücresinin sökülüp manuel olarak temizlenmesi için contaların (6.2764.000) da değiştirilmesi gerekmektedir. Ayrıca düz tornavida (5 numara) ve tüy bırakmayan bir bez de gereklidir. Çizilmeleri önlemek için merceği tutarken dikkatli olunmalıdır. Akış hücresinin her iki tarafındaki merceklerin temizlenmesi gerekir.
Dikkat! Merceğin düz tarafı içe doğru bakmalıdır.
Uygulamaya bağlı olarak, iyon kromatografi için çeşitli dedektörler kullanılabilir. Amperometrik dedektör bu bölümde tartışılmaktadır. Bu tespit türü, özellikle şeker analizi için uygundur.
İlk çalıştırma
Ölçüm hücresinin tamamı amperometrik dedektöre yerleştirilir. Tüm elektrot kabloları, giriş ve çıkış kapiler boruları bağlı olmalıdır.
İlk başlatma sırasında, referans elektrot odası üzerinden ek bir hava tahliyesi tavsiye edilmektedir ve camsı karbon çalışma elektrotu ile kullanıldığında bu işlem özellikle önemlidir.
İçinde hava kabarcığı bulunmadığından emin olmak için hücrenin her açıldığında havasının alınması gerekmektedir.
Dikkat! Ölçüm hücresi, hava alma işlemi sırasında kapalı kalmalıdır.
Yazılımın Manuel Kontrol panelinden yüksek basınç pompası, kullanılan kolonun standart akışının yarısı ile çalıştırılır. Daha sonra kolon fırını sıcaklığı ve amperometrik dedektör devreye girer. Kaçak yaratabilecek eluent bir bezle toplanır.
İyi ölçüm sonuçları elde etmek için ön kapağın takılması önerilmektedir.
Dikkat!
- Kapiler boruları sıkıştırmayın. Kapiler borular için geçişleri kullanın.
- Hiçbir kabloyu sıkıştırmayın.
Ölçüm hücresi, başlatma donanımı kullanılarak daha sonra açılabilir ve sistem dengelenebilir.
Ara parçanın değiştirilmesi
Uygulamaya bağlı olarak, ölçüm hücresi çeşitli ara parçalarla çalıştırılabilir. Ara parçanın değiştirilmesi için ölçüm hücresinin 2,5 mm'lik altıgen anahtarla sökülmesi gerekir. Yeni ara parça, kullanım sırasında kuru ve tüy bırakmayacak bir şekilde olmalıdır. Hücre daha sonra yeniden birleştirilebilir.
6.1257.810 Wall-Jet hücre için 50 µm Spacer
6.1257.820 Thin-Layer hücre için 50 µm Spacer
6.1257.830 Wall-Jet hücre için 25 µm Spacer
6.1257.840 Thin-Layer hücre için 25 µm Spacer
Çalışma elektrodunun temizlenmesi
Elektrotlar sarf malzemeleridir. Eğer elektrot çok fazla aşınmamışsa, orijinal elektrot aktivitesini birkaç düzine kez eski haline getirmek için cilalama işlemi yapılabilir. Yumuşak bir bezle silerek yapılan günlük kontrolün yanı sıra, mekanik temizlik için aşağıdaki sıranın izlenmesi tavsiye edilmektedir:
- Kurşun kalem silgisi ile: Elektrot yüzeyi bir kurşun kalem silgisi ile dikkatlice işlenir.
- 6.2802.000 cilalama setindeki alüminyum oksit tozuyla: 6.2802.000 cilalama setindeki alüminyum oksit tozu, distile su ile koyu bir bulamaç oluşturacak şekilde karıştırılır. Elektrot ucu yaklaşık 10 saniye boyunca sekizgen bir hareketle parlatılır. Daha sonra yüzey, distile su ile durulanır. Hem camsı karbon hem de platin elektrotlar için ilk başlatma sırasında alüminyum oksit tozuyla aktivasyonun yapılması önerilmektedir.
- 6.2802.200 bakım seti ile düzlemsel paralel taşlama oluşturma: 6.2802.200 bakım seti, metal elektrotların aşınmış yüzeyinin düzlemsel paralel zımparalanmasını sağlar. Çalışma elektrodunun ıslak zımparalanması tavsiye edilmektedir. Bu, zımpara tozunun etrafa uçuşmasını önleyecektir. Ayrıca her elektrot malzemesi için ayrı zımpara diski kullanılması tavsiye edilmektedir. İlk aşamada, iri bir zımpara kullanılır, ardından daha ince bir tane kullanılır. Elektrot her 4 devirden sonra görsel olarak kontrol edilmelidir. Prosedürü gerektiği kadar tekrarlayabilirsiniz. Elektrotun kaba bir diskle zımparalanmasından sonra ince bir diskle de düzeltilmesi gerekir. Düzgün bir taşlama elde etmek için elektrot, devirler arasında en az iki kez çeyrek tur döndürülmelidir.
Çalışma elektrotları için bakım seti broşürü 6.1257.2XX (8.110.8025, PDF, 197 KB)
Videoda, temizlemeden önce (solda) ve sonra (sağda) bir altın çalışma elektrodu gösterilmektedir. Camsı karbon ve Pt elektrotlarda temizleme sonrasında hiçbir görsel farklılık görülmez. Ancak, hassasiyet kaybı olduğunda mutlaka bu elektrotlar da temizlenmelidir.
Yardımcı elektrodun temizlenmesi
Yardımcı elektrot, çalışma elektrodu hücreden çıkarıldıktan sonra temizlenebilir. Ayrıca, paladyum oksit tabakasının çözünmesini önlemek için referans elektrodunun çıkarılması önemlidir.
Yumuşak bir kağıt havlu veya pamuklu çubuk 2 mol/L nitrik asitle ıslatılır. Elektrot dikkatlice silinir. Daha sonra ölçüm hücresinin tamamını ultra saf suyla durulayın ve tüy bırakmayan bir bezle kurulayın.
İpucu: Nitrik asitle temizleme yeterli değilse, yardımcı elektrot, nitrik asit kullanımına benzer şekilde alüminyum bulamacına batırılmış bir pamuklu çubukla silinerek temizlenebilir. Bunu gerçekleştirmek için hücrenin sökülmesi, elektrotların ve ara parçanın çıkarılması gerekmektedir.
Yakmalı IC sisteminizin yakma borusunu adım adım nasıl temizleyeceğinizi öğrenin.