Sắc ký lỏng áp suất cao (HPLC) yêu cầu sử dụng pha động – hầu hết có chứa môi trường nước và dung môi hữu cơ. Các loại dung dịch này là một thử thách đối với chuẩn độ vì điện cực sẽ có đáp ứng khác biệt so với thực hiện trong môi trường nước. Các nhà phân tích trong phòng thí nghiệm thường nhận xét rằng việc điều chỉnh giá trị pH thủ công bằng điện cực pH rất tốn thời gian, thời gian chờ lâu giữa các lần thêm cho đến khi giá trị pH ổn định.
Bản ứng dụng này sẽ trình bày về cách điều chỉnh pH của hỗn hợp acetonitrile, nước và triethylamine bằng cách dùng máy chuẩn độ Metrohm. Thời gian cần cho quá trình điều chỉnh sẽ được rút ngắn lại từ hàng giờ đồng hồ xuống còn khoảng 10 phút với hệ thống được mô tả. Hơn nữa, giá trị pH tại điểm kết thúc và thể tích của dung dịch được dùng cũng được tự động ghi nhận lại và có thể truy xuất khi có thanh tra.
Để có thể chỉ thị điểm kết thúc một cách chính xác, điện cực EtOH-Trode sẽ được sử dụng. Điện cực này được thiết kế đặc biệt để đo pH trong các dung dịch khan nhờ vào điểm nối kép và lớp màn thủy tinh đặc biệt.
Bản ứng dụng này được thực hiện dựa trên hỗn hợp gồm 1600 mL acetonitrile, 400 mL nước khử ion và 10 mL triethylamine.
Người phân tích thực hiện trên hệ chuẩn độ Eco Titrator kết hợp với điện cực EtOH-Trode (Hình 1).
Thực hiện phép đo với 200 mL hỗn hợp nói trên.
Việc điều chỉnh pH được thực hiện chỉ trong vòng vài phút, trong khi phép đo thủ công tốn đến hàng giờ để hoàn thành. Giá trị pH thu được tại điểm kết thúc chuẩn độ có độ ổn định là tái lặp.
Bảng 1. Thể tích cần dùng để điều chỉnh giá trị pH của 200 mL hỗn hợp dung môi.
pH 10 | pH 7 | |
---|---|---|
Titrant volume | 0.15 mL | 0.95 mL |
Bản ứng dụng này cho thấy việc điều chỉnh pH thủ công có thể dễ dàng chuyển sang tự động bằng cách chọn đúng thiết bị và điện cực. Hơn nữa, việc tự động hóa cung cấp những lợi ích có ý nghĩa cho phòng thí nghiệm bao gồm tiết kiệm thời gian, tăng độ chính xác, có tính kinh tế và có khả năng truy xuất.
Internal reference: AW TI DE1-0810-032021
Internal reference: AW TI DE1-0810-032021