Khi tôi bắt đầu làm việc tại Metrohm hơn 15 năm về trước, tôi đã nhận được rất nhiều câu hỏi liên quan đến chuẩn độ Karl Fischer (KF). Một số câu đã được hỏi lặp lại từ nhiều người ở khắp nơi trên thế giới. Vì vậy, tôi đã chọn ra 20 câu hỏi thường gặp nhất trong những năm qua liên quan đế thiết bị chuẩn độ Karl Fischer về việc chuẩn bị và thao tác với thiết bị chuẩn độ Karl Fischer.

Tóm tắt các câu hỏi thường gặp khi chuẩn độ Karl Fischer (bấm vào để đi đến từng câu hỏi):

1. Làm thế nào kiểm tra điện cực chuẩn độ Karl Fischer còn đang hoạt động tốt?
2. Điện cực chuẩn độ Karl Fischer có thể được bảo quản trong thuốc thử KF trong bao lâu?
3. Có thể làm khô hạt hút ẩm và tái sử dụng không hay phải thay đổi khi thực hiện chuẩn độ KF?
4. Thời gian cân bằng khi thực hiện chuẩn độ Karl Fischer thường diễn ra trong bao lâu?
5. Khi cân bằng, có nhiều bọt khí xuất hiện trong cốc chuẩn độ KF điện lượng với giá trị drift rất cao, điều này cũng xảy ra khi dùng thuốc thử Karl Fischer mới. Vậy nguyên nhân xảy ra hiện tượng này là gì?
6. Tần suất vệ sinh thiết bị chuẩn độ KF là bao lâu?
7. Làm thế nào vệ sinh điện cực Karl Fischer?
8. Có thể dùng các chất tẩy rửa như “CIF” hoặc kem đánh răng để vệ sinh điện cực Karl Fischer không?
9. Làm thế nào vệ sinh điện cực sinh iốt có màng ngăn?

1.  Làm thế nào kiểm tra điện cực chuẩn độ Karl Fischer còn đang hoạt động tốt?

Tôi khuyến cáo nên thực hiện chuẩn độ Karl Fischer thể tích hoặc điện lượng với mẫu là chất chuẩn được chứng nhận. Đối với chuẩn độ Karl Fischer thể tích, bạn có thể thực hiện việc xác định hệ số titer (hệ số hiệu chỉnh nồng độ) ba lần lặp lại và theo sau đó là thực hiện xác định hàm lượng của một chất chuẩn khác. Sau đó, bạn có thể tính toán độ thu hồi hàm lượng nước của chất chuẩn đã được dùng.

2.  Điện cực chuẩn độ Karl Fischer có thể được bảo quản trong thuốc thử KF bao lâu?

Điện cực Karl Fischer được chế tạo từ thủy tinh và bạch kim. Vì vậy, thuốc thử Karl Fischer không có ảnh hưởng đến điện cực. Bạn có thể bảo quản điện cực trong thuốc thử bao lâu tùy ý.

4.  Thời gian cân bằng khi thực hiện chuẩn độ Karl Fischer thường diễn ra trong bao lâu?

Thời gian cân bằng cốc chuẩn độ mới thường từ 2 – 4 phút đối với chuẩn độ KF thể tích, tùy thuộc vào tốc độ phản ứng (loại thuốc thử KF) và khoảng tầm 15 – 30 phút đối với chuẩn độ KF điện lượng. Khi sử dụng kết hợp với lò nung, thời gian cân bằng có thể lâu hơn để đạt đến giá trị drift ổn định do dòng khỉ thổi liên tục. Tôi khuyến cáo nên ổn định toàn bộ hệ thống lò nung ít nhất 1 giờ trước khi thực hiện phép chuẩn độ đầu tiên.

Giữa các lần đo riêng lẻ trong cùng một dung dịch, việc cân bằng tốn khoảng 1 – 2 phút. Chú ý giá trị drift nên đạt như ban đầu.

5.  Khi cân bằng, có nhiều bọt khí xuất hiện trong cốc chuẩn độ KF điện lượng với giá trị drift rất cao, điều này cũng xảy ra khi dùng thuốc thử Karl Fischer mới. Vậy nguyên nhân xảy ra hiện tượng này là gì?

6.  Tần suất vệ sinh thiết bị chuẩn độ Karl Fischer là bao lâu?

Không có quy trình cụ thể nào về thời gian khi nào bạn cần thực hiện vệ sinh thiết bị chuẩn độ Karl Fischer. Khoảng thời gian giữa các lần vệ sinh tùy thuộc vào loại và số lượng mẫu được thêm vào cốc chuẩn độ. Sự kém tan và nhiễm bẩn điện cực chỉ thị (bám bẩn trên lớp bề mặt điện cực) hoặc hiệu ứng lưu giữ vì dùng lượng lớn mẫu có thể là các lý do tốt để thực hiện vệ sinh thiết bị.

Giá trị drit cũng là một chỉ thị rất tốt. Trong trường hợp bạn quan sát thấy giá trị drift cao hơn và không ổn định, tôi khuyên rằng nên vệ sinh cốc chuẩn độ hoặc ít nhất là thay mới dung môi.

7.  Làm thế nào vệ sinh điện cực Karl Fischer?

Đối với cốc chuẩn độ đã được lắp đặt, bạn có thể rửa với ancol. Để vệ sinh tốt hơn, nên tháo cốc chuẩn độ khỏi thiết bị chuẩn độ Karl Fischer. Có thể dùng nước, dung môi như metanol hoặc chất tẩy rửa để vệ sinh thiết bị chuẩn độ KF. Thậm chí có thể dùng axit nitric đậm đặc như một tác nhân oxy hóa, trong trường hợp nhiễm bẩn điện cực chỉ thị hoặc điện cực sinh iot trong chuẩn độ điện lượng Karl Fischer.

Tải về tài liệu thông tin điện cực Karl Fischer

Tất cả các tùy chọn này đều được, nhưng nên nhớ rằng bước vệ sinh cuối cùng luôn luôn nên rửa với ancol và sau đó làm khô đúng cách trong tủ sấy hoặc với máy sấy tóc ở nhiệt độ tối đa 50 °C để loại bỏ lượng ẩm bám trên dụng cụ càng nhiều càng tốt.

Bạn không được sử dụng xeton (axeton) để vệ sinh thiết bị chuẩn độ Karl Fischer vì chúng sẽ phản ứng với metanol. Phản ứng này sẽ sinh ra nước. Nếu như còn lại một lượng nhỏ xeton trong cốc chuẩn độ sau khi vệ sinh, chúng sẽ phản ứng với metanol  trong thuốc thử KF và có thể làm cho giá trị drift trở nên cao lên ở thời điểm bắt đầu chuẩn độ.

Bạn cũng có thể tìm thấy hướng dẫn vệ sinh điện cực trong video về bảo dưỡng điện cực kim loại và điện cực Karl Fischer:

9.  Làm thế nào vệ sinh điện cực sinh iốt có màng ngăn?

Sau khi tháo điện cực sinh iốt khỏi cốc chuẩn độ, loại bỏ dung dịch catod, sau đó rửa điện cực với nước. Đặt điện cực hướng lên (ví dụ như đặt trong bình tam giác) và đậy nút bảo vệ để ngăn chặn sự ăn mòn. Thêm vào bên trong điện cực một vài mililit axit nitric đậm đặc và để cho axit chảy qua màng ngăn. Sau đó thêm nước vào ngăn trong điện cực và lại để cho dịch lỏng chảy qua màng ngăn. Lặp lại bước rửa với nước vài lần để đảm bảo rằng axit nitric được rửa sạch khỏi màng ngăn.

Xin lưu ý rằng việc xử lý với axit nitric có thể được bỏ qua nếu mức độ nhiễm bẩn không cần thiết.

Cuối cùng, đổ mọt ít metanol vào trong điện cực để loại bỏ nước. Lặp lại bước này vài lần để loại bỏ hết nước. Bước cuối cùng là làm khô điện cực trong tủ sấy ở nhiệt độ tối đa 50 °C. Sau khi vệ sinh xong, điện cực sẽ trở nên mới như ban đầu và có thể được sử dụng để chuẩn độ tiếp tục.

Trong Phần 2, tôi sẽ nói về cách xử lý các sự cố chuẩn độ KF và kỹ thuật chuẩn độ Karl Fischer kết hợp với lò nung. Bạn có thể bấm vào liên kết bên dưới để đến trực tiếp Phần 2.

Các câu hỏi thường gặp về chuẩn độ Karl Fischer – Phần 2