Nếu bạn thực hiện chuẩn độ thường xuyên, bạn chắc chắn đã nghe về việc chuẩn hóa dung dịch chuẩn độ. Khi thực hiện chuẩn hóa, bạn xác định được hệ số hiệu chỉnh, là yếu tố điều chỉnh cho nồng độ dung dịch chuẩn độ của bạn, vì nồng độ này thường không chính xác như giá trị ghi trên nhãn chai thuốc thử. Trong bài viết này, chúng tôi muốn cung cấp cho bạn một số thông tin hữu ích về lý do tại sao việc chuẩn hóa lại quan trọng và cách xác định hệ số hiệu chỉnh.

Lưu ý rằng bài viết này sẽ không đề cập đến việc chuẩn hóa dung dịch chuẩn độ Karl Fischer. Đọc bài viết sau để biết về dung dịch chuẩn độ KF.

Xác định hệ số hiệu chỉnh trong chuẩn độ Karl Fischer

Nhấp vào một trong các chủ đề sau để chuyển trực tiếp đến phần đó:

• Hệ số hiệu chỉnh là gì?
• Tại sao bạn nên chuẩn hóa dung dịch chuẩn độ của mình?
• Tôi có thể làm gì để ngăn ngừa sự thay đổi của hệ số hiệu chỉnh?
• Tôi nên chuẩn hóa dung dịch chuẩn độ của mình bao lâu một lần?
• Làm thế nào để xác định hệ số hiệu chỉnh
• Chất chuẩn sơ cấp là gì?
• Làm thế nào để tính toán hệ số hiệu chỉnh

Hệ số hiệu chỉnh là gì?

Chuẩn độ là một phương pháp tuyệt đối (hoặc phương pháp sơ cấp), có nghĩa là điều quan trọng nhất là phải biết chính xác nồng độ của dung dịch chuẩn độ bạn đang sử dụng để kết quả của bạn chính xác và có độ lặp lại bởi các nhà phân tích khác. Đó là lý do tại sao bạn cần thực hiện chuẩn hóa.

Thông thường, sự khác biệt giữa nồng độ danh nghĩa (ví dụ: 0.1 mol/L) và nồng độ tuyệt đối (ví dụ: 0.0998 mol/L) được thể hiện bởi một yếu tố không có thứ nguyên (ví dụ: 0.0998). Nồng độ tuyệt đối được tính bằng cách nhân nồng độ danh nghĩa với yếu tố này, yếu tố này thường được gọi là «hệ số hiệu chỉnh». Trong một số trường hợp, nồng độ tuyệt đối được gọi là «hệ số hiệu chỉnh».

Trong các phần tiếp theo, tôi sẽ thảo luận về những điều cơ bản của việc chuẩn hóa, dù bạn sử dụng từ «hệ số hiệu chỉnh» để chỉ yếu tố điều chỉnh hay chỉ nồng độ tuyệt đối.

Tại sao bạn nên chuẩn hóa dung dịch chuẩn độ của mình?

Biết chính xác nồng độ dung dịch chuẩn độ rất quan trọng để có kết quả chuẩn độ chính xác. Điều này đặc biệt đúng đối với các dung dịch chuẩn độ tự pha chế, nhưng đây cũng là bước quan trọng đối với các dung dịch chuẩn độ có sẵn trên thị trường. Các dung dịch chuẩn độ có thể bị lão hóa theo thời gian, và do đó nồng độ của chúng sẽ thay đổi.

Ví dụ: các dung dịch chuẩn độ kiềm, như NaOH hoặc KOH, sẽ hấp thụ CO₂ từ không khí xung quanh, hoặc các dung dịch giàu iod sẽ giải phóng iod. Do đó, việc chuẩn hóa sẽ giúp bạn có sự chắc chắn hơn để có được kết quả đúng cho các phép chuẩn độ của mình.

Tôi có thể làm gì để ngăn ngừa sự thay đổi của hệ số hiệu chỉnh?

Điều này phụ thuộc vào dung dịch chuẩn độ bạn sử dụng cho phép phân tích. Điều dễ nhất cần xem xét là bình chứa mà bạn dự định lưu trữ dung dịch chuẩn độ của mình. Một số dung dịch chuẩn độ nhạy cảm với ánh sáng và nên được lưu trữ trong chai thủy tinh màu nâu sẫm hoặc chai thủy tinh mờ. Những dung dịch chuẩn độ khác có thể phản ứng với thủy tinh và tốt nhất nên được lưu trữ trong chai nhựa.

Các dung dịch chuẩn độ nên lưu trữ trong chai thủy tinh màu nâu:

• Iod (I₂)
• Kali permanganat (KMnO₄)
• Bạc nitrat  (AgNO₃)

Các dung dịch chuẩn độ nên lưu trữ trong chai nhựa:

• Các bazơ trong nước (ví dụ: NaOH, KOH)
• Các bazơ khan (ví dụ: TBAOH)

Các dung dịch chuẩn độ cần sử dụng soda lime để hấp thụ CO₂:

• Các bazơ chứa nước và không chứa nước (ví dụ: NaOH, KOH, TBAOH)
• Natri thiosulfate (Na₂S₂O₃)

Các dung dịch chuẩn độ cần sử dụng chất hút ẩm để hấp thụ nước:

• Axit percloric (HClO₄) trong axit acetic khan

Tôi nên chuẩn hóa dung dịch chuẩn độ của mình bao lâu một lần?

Câu hỏi này không thể trả lời bằng một con số chung. Tần suất chuẩn hóa dung dịch chuẩn độ phụ thuộc vào nhiều yếu tố, chẳng hạn như độ ổn định của dung dịch chuẩn độ, số lần chuẩn độ mỗi ngày/tuần/tháng và độ chính xác được yêu cầu của kết quả.

Bạn nên luôn luôn thực hiện chuẩn hóa khi mở chai dung dịch chuẩn độ lần đầu tiên.

Bảng dưới đây là hướng dẫn giúp bạn chọn tần suất chuẩn hóa dung dịch chuẩn độ. Nếu bạn không chắc chắn về độ ổn định của dung dịch chuẩn độ, hãy thực hiện chuẩn hóa thường xuyên (ví dụ: hàng ngày) trong một khoảng thời gian dài cho đến khi bạn có thể thiết lập tần suất chuẩn hóa dựa trên dữ liệu hệ số hiệu chỉnh đã thu được. Dữ liệu thu được sẽ cho bạn biết sự thay đổi của hệ số hiệu chỉnh theo thời gian, từ đó bạn có thể chọn tần suất xác định phù hợp. Phần mềm mới của Metrohm cung cấp khả năng giám sát hệ số hiệu chỉnh của bạn. Điều này cũng sẽ giúp bạn trong công việc này.

Dung dịch chuẩn độ ổn định:

• Axit trong nước (ví dụ: HCl, H₂SO₄)
• EDTA
• Bạc nitrat (AgNO₃)
• Natri thiosulfat (Na₂S₂O₃)
• Chất tẩy rửa cation và anion

Dung dịch chuẩn độ không ổn định:

• Bazơ trong nước và bazơ khan (ví dụ: NaOH, KOH, TBAOH)
• Axit môi trường khan (ví dụ: HClO₄)
• Iod (I₂)
• Kali pemanganat (KMnO₄)

Làm thế nào để xác định hệ số hiệu chỉnh

Hệ số hiệu chỉnh được xác định bằng cách sử dụng chuẩn sơ cấp hoặc dung dịch chuẩn độ đã được chuẩn hóa. Trong cả hai trường hợp, hãy chắc chắn bạn thực hiện chuẩn hóa ở cùng nhiệt độ với khi chuẩn độ mẫu, vì nhiệt độ ảnh hưởng đến mật độ của dung dịch chuẩn độ. Dung dịch chuẩn độ sẽ nở ra khi nhiệt độ tăng cao, do đó hệ số hiệu chỉnh của chúng sẽ giảm.

Mô tả cách xác định hệ số hiệu chỉnh cho từng dung dịch chuẩn độ sẽ vượt quá phạm vi của bài viết này. Do đó, tôi sẽ chỉ mô tả quy trình xác định hệ số hiệu chỉnh ở đây cho cả hai trường hợp - sử dụng chuẩn sơ cấp hoặc dung dịch chuẩn độ đã được chuẩn hóa - một cách tổng quát. Nếu bạn muốn biết thêm về chuẩn sơ cấp nào được khuyến nghị cho dung dịch chuẩn độ nào, hãy tham khảo tài liệu ứng dụng của chúng tôi.

AB-206: Titer determination in potentiometry

Nếu bạn đang sử dụng một chuẩn sơ cấp, hãy sấy chúng ở nhiệt độ phù hợp trong vài giờ. Để nguội trong bình hút ẩm cho đến khi chất chuẩn đạt đến nhiệt độ phòng, sau đó cân một lượng chuẩn khan phù hợp cho phép chuẩn độ. Khối lượng của chuẩn phụ thuộc vào nồng độ dung dịch chuẩn độ và thể tích buret. Tôi khuyến nghị khối lượng chuẩn được cân sẽ dẫn đến điểm tương đương ở khoảng 50% thể tích buret. Nếu khối lượng cân chuẩn nhỏ hơn 100 mg, chúng tôi khuyến nghị nên pha dung dịch chuẩn bằng chuẩn sơ cấp của bạn, nếu không, sai số cân sẽ trở nên rất lớn.

Sau khi bạn đã cân chuẩn hoặc hút dung dịch chuẩn vào cốc thủy tinh, thêm đủ dung dịch pha loãng (dung môi hoặc nước) để nhúng ngập bộ phận đo và phần tham chiếu của điện cực và bắt đầu phép chuẩn độ.

Nếu bạn đang sử dụng dung dịch chuẩn độ đã được chuẩn hóa, quy trình sẽ đơn giản hơn một chút. Đừng quên: dung dịch chuẩn độ này nên được chuẩn hóa lại với một chuẩn sơ cấp trước khi sử dụng. Hút chính xác một lượng dung dịch chuẩn độ đã chuẩn hóa vào một cốc chuẩn độ. Thêm đủ dung dịch pha loãng (dung môi hoặc nước) để nhúng ngập bộ phận đo và phần tham chiếu của điện cực và bắt đầu phép chuẩn độ.

Chuyển đổi số: Chuẩn sơ cấp là gì?

Chuẩn sơ cấp đáp ứng nhiều tiêu chí làm cho chúng trở thành lựa chọn lý tưởng để chuẩn hóa dung dịch chuẩn độ. Chuẩn sơ cấp có:

• độ tinh khiết và độ ổn định cao
• độ hút ẩm thấp (để giảm thiểu sự thay đổi khối lượng)
• khối lượng phân tử cao (để giảm thiểu sai số khi cân)

Ngoài ra, chúng còn có thể truy xuất được đến các chuẩn tham chiếu (ví dụ, có thể truy xuất theo tiêu chuẩn NIST).

Cách tính hệ số hiệu chỉnh

Sau khi hoàn thành các phép chuẩn hóa, giờ là lúc tính toán hệ số hiệu chỉnh. Công thức tính toán sẽ khác một chút tùy thuộc vào việc bạn sử dụng chuẩn sơ cấp khan, rắn hay dung dịch chuẩn / dung dịch chuẩn độ đã chuẩn hóa.

Đối với chuẩn sơ cấp khan, rắn, sử dụng công thức sau:

Đối với dung dịch chuẩn / dung dịch chuẩn độ đã chuẩn hóa, sử dụng công thức sau:

Tóm tắt:

Việc chuẩn hóa dung dịch chuẩn độ không quá khó, chỉ cần lưu ý:

• Thực hiện chuẩn hóa thường xuyên — ngay cả đối với các dung dịch chuẩn độ đã pha chế sẵn để cải thiện độ chính xác kết quả.
• Sử dụng chuẩn sơ cấp khan hoặc dung dịch chuẩn độ đã chuẩn hóa mới.
• Thực hiện chuẩn hóa ở cùng nhiệt độ với phép chuẩn độ mẫu.

Nếu bạn muốn tìm hiểu thêm về cách cải thiện quá trình chuẩn độ của mình, hãy xem bài viết dưới đây, nơi bạn có thể tìm thấy nhiều mẹo thực tế.

How to transfer manual titration to autotitration

Your knowledge take-aways