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铅是化学镀镍工艺中常用的稳定剂。定期准确测定Pb2+浓度对于保持电镀工艺在稳定条件下运行至关重要。

化学镀镍用于各种工业生产过程(例如硬盘的生产、防腐蚀或磨损的保护)。印刷电路板(PCB)生产中的ENIG(化学镀镍、浸金)和ENEPIG(化学镀镍、化学钯、浸金)工艺非常依赖于该方法,因为化学镀镍是该工艺的第一步。减少因电镀错误导致的不合规格产品的数量可以为制造商节省大量成本。

微分脉冲阳极溶出伏安法可用于稀释后的铅含量测定。伏安法测定是一种简单、灵敏、选择性高和无干扰的方法。

化学镀镍槽液

884 专业伏安极谱仪
图 1. 884 专业伏安极谱仪

在支持电解质中稀释样品后,在884 专业型伏安极谱仪上使用MME多模式电极作为工作电极,使用表1中列出的参数进行极谱法测定铅。铅的浓度通过标准加入法求得。

表1. Pb的测定参数
参数 设置
工作电极  HMDE
测量模式 DP –微分脉冲
沉积电位 -0.6 V
沉积时间 90 s 
起始电位 -0.6 V
终止电位 -0.35 V to -0.25 V 
Pb 峰电位 -0.4 V to -0.44 V
  • 工作电极:MME多模式电极
  • 参比电极:Ag/AgCl/KCl(3 mol/L)参比电极
  • 辅助电极:铂电极
Determination of Pb2+ in electroless nickel bath with two standard additions.
图2 采用标准加入法测定化学镀镍槽液中的Pb2+。

化学镀镍槽液中Pb2+的测定可以用简单直接的方法进行。该方法具有高选择性、无干扰的优点。它适用于化学镀镍槽液中低浓度范围内的测定。

 

表 2. 结果
样品  Pb2+ 浓度 [mg/L] 
化学镀镍槽液 1.1
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Internal references: AW DE4-0226-122009; AW DE4-0166-112004