Wasser in Erdölprodukten wie Schmierölen, Kerosin oder anderen ähnlichen Produkten kann schädliche Auswirkungen haben. Feuchtigkeit wird oft mit Korrosion und Motorverschleiß in Verbindung gebracht. Die Kenntnis des Wassergehalts von Erdölprodukten kann Schäden an der kostspieligen Infrastruktur verhindern und den Betrieb sicherer machen.

Direkte Injektion (Verfahren A)

Die direkte Probeninjektion in die Titrierzelle wird für niedrigviskose Proben ohne zu erwartende Interferenzen empfohlen. Ein Aliquot mit bekannter Masse oder bekanntem Volumen wird in die konditionierte Titrierzelle eines coulometrischen Karl-Fischer-Geräts injiziert, wo es automatisch titriert und die Ergebnisse berechnet werden.

Die Methode D6304 erlaubt die Verwendung von coulometrischem Generatorelektroden mit und ohne Diaphragma. Wir empfehlen die Verwendung von Generatorelektrode mit Diaphragma, aufgrund des meist sehr geringen Wassergehalts der Proben.

Nicht alle Erdölprodukte sind in Karl-Fischer-Reagenz löslich, und bei Verwendung von Verfahren A kann eine Phasentrennung auftreten. Die Anzahl der Proben, die ohne Phasentrennung analysiert werden können, hängt vom Volumen und der Art der Probe, dem Volumen des Reagenzes und der Löslichkeit der Probe im Reagenz ab.

Für diese Art von Proben sind die Verfahren B oder C jedoch oft die bessere Lösung. Das Gleiche gilt, wenn Ihre Probe störende Substanzen enthält.

Wasserextraktion unter Verwendung eines Ofens (Verfahren B)

Ein Ausheizofen (Verfahren B) kann für die Analyse von Proben verwendet werden, die sich nicht ohne weiteres in Karl-Fischer-Reagenz auflösen, von viskosen Proben und von Proben mit Bestandteilen, die die Karl-Fischer-Reaktion stören könnten.

Für die Analyse wird eine repräsentative Probe in ein Headspace-Vial eingewogen, das sofort verschlossen wird. Anschließend wird das Headspace-Vial in einem Ofen erhitzt, um das Wasser zu entziehen. Das verdampfte Wasser wird mit Hilfe eines trockenen Trägergases in die konditionierte Karl-Fischer-Titrierzelle geleitet und dort titriert.

Die ideale Temperatur für die Verdampfung hängt von der jeweiligen Probe ab. Der 874 Oven Sample Processor kann einen Temperaturgradiententest durchführen, um die optimale Temperatur zum Entfernen von Wasser zu bestimmen, ohne die Probe zu beeinträchtigen.

Wasserextraktion mit einem Verdampfer (Verfahren C)

Anstelle eines Ofens wird in Verfahren C erläutert, wie ein Wasserverdampfer für die Wasserextraktion von Proben verwendet werden kann, die sich nicht ohne weiteres in Karl-Fischer-Reagenz auflösen, von zähflüssigen Proben und von Proben mit Bestandteilen, die die Karl-Fischer-Reaktion stören könnten.

Bei diesem Verfahren wird ein aliquoter Teil der Probe in eine beheizte Kammer mit einem geeigneten Lösungsmittel (meist Toluol) überführt. Die Temperatur der beheizten Kammer hängt von dem verwendeten Lösungsmittel ab. Das Wasser verdampft zusammen mit dem Lösungsmittel in einer Azeotrop-Destillation. Das Azeotrop wird dann über ein trockenes, nicht reaktives Trägergas in die konditionierte Karl-Fischer-Titrierzelle geleitet.

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Feuchtigkeit in Erdölprodukten nach ASTM D6304

Wann ist welches Verfahren zu verwenden?

Verfahren A eignet sich hauptsächlich für flüssige Proben mit niedriger Viskosität, wie Dieselkraftstoff, Düsentreibstoff oder Aromaten. Eine niedrige Viskosität ist erforderlich, um die Probe leicht in die Karl-Fischer-Titrierzelle geben zu können. Außerdem müssen die Proben im Karl-Fischer-Reagenz gut löslich sein. Andernfalls kommt es zu einer Phasentrennung, die den Austausch der Karl-Fischer-Reagenzien erfordert. Der Austausch der Reagenzien kann zwar automatisiert werden, aber es dauert trotzdem einige Zeit, bis die Reagenzien wieder trocken sind.

Auch wenn die Proben in den Karl-Fischer-Reagenzien löslich sind, kann es bei der Anwendung von Verfahren A zu Problemen kommen, da die Probenmatrix zu Nebenreaktionen und damit zu falschen Ergebnissen führt. In diesem Fall ist Verfahren B oder C die bessere Wahl.

Verfahren B ist für alle Arten von Proben geeignet, unabhängig von ihrer Viskosität oder Matrixzusammensetzung. Nur das verdampfte Wasser wird in die Titrierzelle überführt, die Probe sowie störende Matrixbestandteile verbleiben in der verschlossenen Küvette, die nach der Analyse einfach entsorgt werden kann. Aus diesem Grund wird die Häufigkeit des Reagenzwechsels stark reduziert, was Kosten spart, da weniger Reagenz benötigt wird. Je nach Arbeitsaufkommen in Ihrem Labor ist es sogar möglich, die Analyse einschließlich des Reagenzwechsels mit einem automatischen Karl-Fischer-Ofen vollständig zu automatisieren.