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En la segunda parte de nuestra serie sobre el desarrollo de instrumentación de cromatografía iónica de alta calidad en Metrohm, cubriré desde mediados de la década de 1990 hasta mediados de la década de 2000. Durante este tiempo, Metrohm se concentró en circuitos integrados modulares, bajando supresión de fondo, además de llevar más lejos métodos de detección robustos al mercado.
2da generación: El sistema IC modular – 1996
Mientras que la Labografo pronto fue reemplazado por integradores (inicialmente con integradores y luego con herramientas de integración basadas en PC), el detector de conductividad se mantuvo invicto durante un largo período. Las mejoras en la configuración del sistema, así como herramientas adicionales de manejo de líquidos y capacidades de automatización, produjeron la segunda generación de Metrohm IC: el sistema modular.
Al mismo tiempo, las patentes iniciales sobre supresión química estaban a punto de expirar, lo que permitía la posibilidad de comenzar el desarrollo de la Módulo supresor Metrohm.
Módulo supresor Metrohm (MSM)
La idea del MSM se basa en la columna de supresión descrita en el artículo de Small, Stevens y Baumann. [1]. Su objetivo principal es eliminar la conductividad del eluyente después de la separación y antes de la detección de la conductividad. Por lo tanto, el eluyente debe poder convertirse en agua por intercambio iónico.
En el caso de la cromatografía de aniones, el hidróxido de sodio es un ejemplo de dicho candidato. Al reemplazar el sodio por un protón a través del intercambio iónico, el eluyente se convierte solo en agua. Los autores aplicaron una columna supresora de carga opuesta (en comparación con la columna analítica) después de la columna analítica [1].
Como con todas las cosas, las columnas supresoras tienen un par de desventajas. Tienen que ser regenerados externamente en alguna ocasión. Dependiendo de la cantidad de cationes ya unidos a la columna supresora, se modifica su comportamiento de separación y exclusión de iones. Esto conduce a cambios en los tiempos de retención de los iones, especialmente en lo que respecta al pico de carbonato, que cambia bastante e interfiere con otros picos de interés. Por otro lado, uno de los puntos más positivos de las columnas supresoras es su robustez.
Aprovechar el potencial de la cromatografía iónica cuando la HPLC no es eficaz
Metrohm estaba buscando soluciones a las desventajas sin comprometer la robustez de este enfoque basado en columnas.
Para superar el tiempo de retención cambiante sobre el uso de columnas supresoras, las dimensiones de la columna se redujeron drásticamente. Esto cedió en un pequeño compartimento similar a un cartucho. La capacidad del intercambiador debía permanecer lo suficientemente alta para ejecutar, como mínimo, un solo cromatograma. Con la condición previa de que solo se suprima un cromatograma con un solo compartimento supresor, de esta manera todas las determinaciones tienen exactamente las mismas condiciones y no se pueden producir cambios en el tiempo de retención.
Ahora era necesario regenerar el compartimento del supresor antes de la siguiente inyección de muestra. Aquí, la idea de un unidad giratoria con tres compartimentos nació.
Los tres compartimentos están conectados a una corriente de líquido: la unidad 1 suprime la conductividad del eluyente en la corriente analítica, la unidad 2 se regenera con ácido y la unidad 3 se enjuaga (sin ácido) con agua ultrapura o con el efluente del detector (ahora conocido como ARROYO). Antes de cada inyección, el rotor MSM cambia una posición. De este modo, cada inyección utiliza su propia unidad supresora recién regenerada y enjuagada.
IC robusto: explicación del módulo supresor de Metrohm (MSM)
La configuración de supresión final se puso en marcha como Módulo supresor 753 en 1996 junto con el sistema modular formado por el Detector de conductividad 732, bomba de circuito integrado 709, Centro de separación 733 IC, y el Procesador de muestras 766 IC además de otros módulos de manejo de líquidos. Junto con IC Net, el software de adquisición y manejo de datos basado en PC, automatización completa de la El sistema de cromatografía iónica estaba disponible.
Si bien el IC modular era extremadamente flexible y abría posibilidades para un alto grado de oportunidades de automatización, también era bastante complejo para aplicaciones sencillas y cotidianas.
Este IC de rutina requerido para usuarios generales se introdujo en 1999 como el primer cromatógrafo de iones todo en uno: el CI compacto 761. Era el instrumento ideal para ejecutar aplicaciones estándar directamente debido a la integración de todos los componentes básicos requeridos para el análisis de circuitos integrados. Estos incluyeron: bomba IC, inyector, módulo supresor Metrohm con bomba peristáltica para regeneración (cuando sea necesario) y enjuague y el detector de conductividad. El 761 Compact IC fue el primer instrumento disponible solo en una versión sin metal.
IC con detección amperométrica incorporada
El detector 641 VA inicial y su sucesor, el detector amperométrico 791, eran instrumentos electrónicos de alto rendimiento que requerían un nivel bastante alto de conocimientos en electroquímica. El manejo y el mantenimiento no fueron tareas fáciles, sin embargo, los analistas que estaban familiarizados con estos productos estaban extremadamente felices.
Para entonces, configurar los voltajes manualmente, así como compensar el fondo con potenciómetros, estaba obsoleto. Por lo tanto, Metrohm presentó el 817 Bioscan en 2001.
Se basó en el concepto de IC compacto. El 817 Bioscan constaba del detector amperométrico utilizado principalmente para aplicaciones de detección amperométrica pulsada (PAD), un horno de columna incorporado, la unidad de válvula 812 (inyector) y la bomba 709 IC. Esta fue la entrada de Metrohm al análisis de azúcares.
Detección amperométrica
El detector amperométrico 791 (presentado en 1998 como el sucesor del detector 641 VA), todavía estaba dedicado a su uso como detector ideal para aplicaciones que aplicaban detección amperométrica de CC.
3ra generación: IC modular avanzado - 2003
En 2003, Metrohm introdujo el «CI modular avanzado» Sistema, que presenta la misma modularidad y concepto de control remoto que el anterior «Modular IC», pero con capacidades mejoradas añadidas a los módulos individuales. Tanto la adquisición de datos como el control remoto seguían siendo gestionados por el software IC Net.
Casi al mismo tiempo, se desarrolló el 811 Online IC, como un instrumento más adecuado para las duras condiciones ambientales de los procesos de producción industrial. Con un peso aproximado de 450 kg, este peso pesado se construyó con un sistema IC modular Metrohm de primera línea y estaba controlado por el software IC Net, disponible en dos versiones: un canal y una versión de dos canales para medir ambos aniones. y cationes. Este analizador de procesos se combinó con una configuración de parte húmeda modular, lo que permitió el uso de varios módulos (p. ej., válvula de muestreo de 10 vías o bomba de tubería), por lo que el IC se podía personalizar completamente para cumplir con los requisitos del cliente para cualquier aplicación.
Debido al éxito del 811 Online IC, en 2002 se introdujo una versión más pequeña: el 821 Compact Online IC. Se le denominaba comúnmente como el «hermano pequeño» por su menor peso y reducido tamaño.
En 2005, el 861 Advanced Compact IC se introdujo en el mundo del laboratorio, y ese mismo año se introdujo en el mercado el 844 UV/VIS Compact IC. Esto fue ambos el primer IC UV/VIS de Metrohm así como también el primer cromatógrafo de iones UV/VIS todo en uno. Se dedicó a aplicaciones de reacción directa y posterior a la columna con detección fotométrica. El 844 UV/VIS Compact IC fue complementario al Bischoff Lambda 1010, utilizado en sistemas modulares como detector óptico opcional.
¿Que sigue?
En parte 3, continuamos hasta finales de la década de 2000 y más allá, cubriendo la evolución de la supresión secuencial (la combinación de supresión química y CO2 supresión) además de los 4el y 5el generaciones de cromatografía iónica de Metrohm.
Tus conocimientos para llevar
"Cuando la HPLC falla: la CI en el análisis de alimentos, agua y productos farmacéuticos"
Este documento técnico presenta las posibilidades que ofrece la cromatografía iónica con los análisis en los que la HPLC falla.
Referencia
[1] Pequeño, H.; Stevens, TS; baño Bauman. Nuevo método cromatográfico de intercambio iónico mediante detección conductimétrica. Anal. química 1975, 47 (11), 1801–1809. https://doi.org/10.1021/ac60361a017
