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La parte 3 de esta serie sobre la historia del desarrollo de la cromatografía iónica en Metrohm se centra en el pasado cercano, desde mediados de la década de 2000 hasta hace unos años. Aquí, se introdujo la supresión secuencial, lo que hizo que el análisis sea aún más sensible con la eliminación de las perturbaciones de la línea de base del cromatograma. En el resto de esta publicación de blog, cubro las 4ta y 5ta generaciones de instrumentos, y les presento al mundo la cromatografía iónica inteligente, profesional y flexible de Metrohm.
2005: Se introduce la supresión secuencial
La supresión secuencial se introdujo en 2005 para superar los problemas que surgen del uso exclusivo de la supresión química.
En supresión química (usando el lecho empacado Módulo supresor Metrohm, MSM), el ácido carbónico disociado del dióxido de carbono atribuye una conductividad de fondo de aproximadamente 15 µS/cm. Esto produce inmersiones de agua relativamente grandes, así como picos del sistema (de carbonato). Dependiendo de la concentración de carbonato, el pico del sistema puede interferir con otros picos de interés en el cromatograma.
Es más, el pH en un pico cambia debido al aumento de la concentración de H+, como por ejemplo, el cloruro se eluye como HCl. Este cambio de pH induce una línea de base decreciente a medida que el equilibrio entre carbonato de hidrógeno y ácido carbónico se ve empujado hacia el desarrollo de ácido carbónico. El efecto se ilustra esquemáticamente en Figura 1.
Aquí, la línea de base calculada está marcada con una línea roja recta, pero la línea de base real muestra pequeñas desviaciones negativas debajo de los picos del analito. Esta área de pico negativa es no tomado en cuenta para la cuantificación del analito respectivo.
Este y otros efectos dan como resultado una desviación de la linealidad de la curva de calibración. Por lo tanto, en la mayoría de los casos se recomienda aplicar un curva cuadrática encajar.
Descarga nuestro cartel gratis abajo, que describe cómo funcionan los diferentes supresores (MSM y MCS) y menciona posibles aplicaciones.
Póster: Supresión secuencial para detección de conductividad en cromatografía iónica
Supresión secuencial de aniones
El término «supresión secuencial» representa la combinación de supresión química y supresión de CO2. El supresor de CO2 (MCS) de Metrohm elimina el CO2 del eluyente (fase móvil) después de la supresión química, pero antes de la detección. Esto cambia el equilibrio del carbonato de hidrógeno hacia el CO2 disuelto. Por lo tanto, la aplicación de supresión secuencial reduce la conductividad de fondo a <1 μS/cm, lo que corresponde al agua ultrapura en sí.
Como efecto de la supresión secuencial, se reduce el baño de agua y el pico del sistema (pico de carbonato) dramáticamente. El primero permite una integración más fácil de los primeros picos de elución (Figura 2), como el fluoruro. Este último reduce la interferencia y la perturbación de los picos de interés. Usando el MCS en combinación con el MSM, no hay picos de referencia negativos presentes en el cromatograma y se mejora la linealidad. No obstante, se sigue recomendando aplicar un ajuste de curva cuadrático al calibrar un rango de concentración de uno o más órdenes de magnitud.
Aquí puede encontrar una selección de Notas de aplicación gratuitas que usan supresión secuencial tanto para aniones como para cationes.
Buscador de aplicaciones de Metrohm: supresión secuencial para circuitos integrados
4ª generación: cromatografía iónica inteligente – 2007
El cuarto La generación de cromatografía iónica Metrohm se introdujo en 2007, trayendo consigo un mayor nivel de manejo de datos de detección y finalmente agregando inteligencia a los instrumentos IC.
Después de la introducción de la serie 850 Professional IC en 2007, las respectivas versiones compactas (881 Compact IC pro y 882 Compact IC plus) se lanzaron en 2009 (figura 3), que ofrece sistemas IC para todo tipo de laboratorios y necesidades de rendimiento de muestras. El 883 Basic IC plus siguió poco después de esto también en 2009 (figura 3).
Aparte de las mejoras generales en los módulos de hardware, el detector de conductividad se cambió de analógico a digital. La iteración anterior consistía en un bloque detector independiente y una unidad electrónica, que podía cubrir el rango completo de conductividad de la señal para IC. Sin embargo, se requería seleccionar un rango de medición dedicado y una escala completa óptima (por ejemplo, 20 µS/V) para obtener la mejor calidad de señal.
El nuevo Detector de conductividad IC para 850 instrumentos IC profesionales consistían únicamente en el «bloque detector» en sí. La electrónica completa ahora estaba integrada dentro del bloque detector termostatizado. Además de la capacidad de adquisición de datos digitales, esto mejora significativamente la estabilidad de la señal, que se traduce en un nivel de ruido extremadamente bajo. El detector digital ahora podía manejar el rango completo de conductividad sin la necesidad de ningún rango o configuraciones de escala completa.
MagIC Net, el nuevo software desarrollado completamente internamente para el control de hardware y el manejo de datos, trajo muchas características y capacidades mejoradas al mundo de IC profesional (Figura 4). Aquí nació «Intelligent IC». La IC inteligente significa el reconocimiento automático de la mayoría de los componentes de hardware, por ejemplo, la bomba de alta presión, la columna de separación, etc. Esta información se almacena en cada determinación, lo que permite a los usuarios una trazabilidad completa del sistema para cada análisis.
MagIC Net también presentó muchas funciones de control especiales que permiten sofisticados Preparación de muestras en línea y técnicas de calibración automática. Las decisiones lógicas están disponibles, lo que permite a los analistas realizar diluciones lógicas, por ejemplo. Aquí, el software de toma de decisiones lógicas decide si un análisis es un estándar, un estándar de control de calidad o una muestra. Después de la corrida cromatográfica, los resultados pueden ser probados para concentraciones fuera del rango de calibración. Cuando se encuentran dichos valores atípicos, MagIC Net calcula nuevos factores de dilución y automáticamente vuelve a analizar las muestras con los nuevos valores. Al final, se obtienen resultados perfectos para todos los analitos sin redilución manual ni reinyección.
5to generación: Llega la flexibilidad modular – 2013
La quinta generación de cromatografía iónica de Metrohm llegó con una actualización del sistema Professional IC que permite aún más capacidades de aplicación. los 940 IC profesional Vario y el 930 IC compacto flexible se introdujeron en 2013 (Figura 5).
Estos instrumentos fueron seguidos en rápida sucesión por el 942 Módulos de ampliación Vario así como el independiente Detector profesional 945 con conductividad y/o opciones de detección amperométrica para ampliar aún más la idoneidad de la aplicación.
El Módulo de producción de eluyente 941, también introducido en 2013, permitió la preparación continua de todo tipo de eluyentes mediante la dilución de constituyentes concentrados de la fase móvil. Se pueden aplicar concentrados comerciales y caseros. Por lo tanto, la producción de eluyente no se reduce a eluyentes estándar o costosos.
IC inteligente: no solo se limita al laboratorio
Después de la introducción del nuevo software MagIC Net para el análisis de circuitos integrados, una versión actualizada del Analizador de procesos IC de Metrohm de Metrohm Process Analytics también fue desarrollado y lanzado. En 2016, se introdujeron Process IC ONE y Process IC TWO, solo se diferencian en la cantidad de canales de medición y detectores. (Figura 7). Estos analizadores de proceso se construyeron utilizando la serie 940 Professional IC Vario con la misma funcionalidad para el laboratorio, en una carcasa resistente adecuada para condiciones industriales adversas.
El uso de varias técnicas MISP (Preparación de muestras en línea de Metrohm) tales como ultrafiltración en línea y dilución en línea, junto con nueve módulos de parte húmeda configurables para un mayor acondicionamiento de muestras, producción integrada de eluyentes y la posibilidad de conectar un sistema a hasta 20 puntos de proceso para el análisis secuencial que ahorra tiempo en múltiples áreas dentro de una planta amplió aún más las capacidades de la aplicación más allá de lo que cualquier instrumento de laboratorio podría ofrecer. El uso de sensores de nivel de líquido y alarmas integradas para fugas y datos fuera de especificación da como resultado un tiempo de actividad máximo del analizador debido a intervalos de mantenimiento reducidos.
¿Está interesado en las aplicaciones de cromatografía iónica para el análisis y la optimización de procesos industriales? ¿Sabía que también puede controlar la calidad del aire en interiores y en el medio ambiente con estos productos? Echa un vistazo a nuestra selección de Notas de aplicación de proceso gratuitas para IC a continuación.
¿Que sigue?
Después de mediados de la década de 2010, se prestó más atención al desarrollo de técnicas con guiones para admitir IC como parte de una solución analítica integral para analitos y matrices de muestras más difíciles. En el próxima entrega, discutimos nuestras técnicas de análisis combinadas que incluyen TitrIC y VoltIC.
