La titulación o valoración es uno de los métodos analíticos más antiguos y encuentra su uso en diversas industrias. Se utiliza, por ejemplo, para analizar agua potable o determinar el contenido de metales en los materiales de las baterías. Esta publicación de blog cubre el principio de valoración, su proceso y presenta los diferentes tipos de valoración.
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Las valoraciones se utilizan para determinar la concentración de un analito en una solución de muestra. Para ello, se añade a la muestra una solución estándar de concentración conocida, llamada valorante. El valorante y el analito reaccionan de manera estequiométrica. La concentración del analito se calcula utilizando la cantidad de valorante, su concentración y el tamaño de la muestra. tabla 1 enumera algunos términos de valoración comunes.
Término |
Definición |
Analito |
La sustancia de interés para la cual es necesario determinar el monto. |
Punto final |
El punto en el que se completa la titulación. Un cambio de color u otro indicador (p. ej., valor de pH) señala el punto final. Debe estar lo más cerca posible del punto de equivalencia. |
Punto de equivalencia |
El volumen al que finaliza la reacción entre el valorante y el analito. |
Indicador |
Sustancia utilizada para indicar el punto final de una titulación. Históricamente, estos son indicadores de color. Hoy en día, los electrodos u otros sensores han reemplazado a los indicadores de color. |
Estándar primario |
Un estándar primario es una sustancia certificada, altamente pura y estable. Se utiliza para determinar la concentración exacta del valorante. |
Estandarización |
El proceso para determinar la concentración exacta del valorante. Obtenga más información sobre este proceso en la publicación del blog «Qué considerar al estandarizar el valorante». |
Solucion estandar |
Otro término utilizado para valorante. |
valorante |
Una solución con concentración conocida utilizada para determinar la concentración del analito. |
Curva de titulación |
La curva obtenida al trazar el volumen de valorante utilizado frente a la señal de un electrodo o sensor. |
Ecuación de titulación |
Fórmula utilizada para calcular la concentración del analito. La ecuación depende del tipo de muestra (líquida o sólida), la estequiometría y la unidad deseada del resultado. |
Primero, es necesario estandarizar el valorante. Este paso proporciona la concentración exacta de la solución valorante y aumenta la precisión del resultado. Obtenga más información sobre este proceso en la publicación del blog «Qué considerar al estandarizar el valorante».
Para la valoración las muestras deben estar en solución. Por lo tanto, las muestras sólidas se disuelven o se pretratan para liberar el analito (por ejemplo, mediante digestión, extracción o incineración).
A veces es necesario agregar soluciones auxiliares. Por ejemplo, las valoraciones redox a menudo deben realizarse a un valor de pH específico. Las valoraciones indirectas siempre necesitan una solución auxiliar, ya que el analito debe convertirse a una forma reactiva. Luego se valorará esta forma reactiva.
Para las valoraciones inversas (o valoraciones residuales), primero se añade un exceso de reactivo. Este reactivo reacciona con el analito y luego se titula su exceso. Leer la entrada del blog «Qué considerar durante la retrovaloración» para obtener más información sobre este tipo de valorlación.
Durante la valoración, es importante agitar la muestra. Esto asegura que el valorante y el analito se mezclen bien. Se agrega valorante a la muestra hasta alcanzar el punto final. Las valoraciones manuales utilizan indicadores de color para determinar el punto final.
Los autotitradores modernos utilizan electrodos u otros sensores para detectar el punto de equivalencia. El volumen del valorante se traza frente a la señal medida para obtener una curva de valoración. Figura 1 muestra la curva de una valoración ácido-base con impurezas de carbonato.
Para obtener más información sobre las diferentes formas de evaluar el punto final, lea nuestro artículo de blog «Reconocimiento de puntos finales (EP)».
Después de la valoración se calcula el resultado. Valoradores automáticos calcular el resultado ellos mismos. Para el cálculo se requieren las siguientes variables:
A partir de estas variables, la concentración del analito se puede calcular de la siguiente manera:
La fórmula puede diferir según la unidad del resultado. También es diferente para las valoraciones inversas. La entrada del blog «Qué considerar durante la valoración inversa» describe este cálculo.
Las valoraciones se pueden clasificar de diferentes maneras. uno es el método de detección de punto final, pero la mayoría de las veces se clasifican según la reacción química utilizada.
La valoración es un método bien establecido y muchas normas, como ISO, ASTM y USP, la estipulan como método de análisis. Tiene menores costos de adquisición y funcionamiento en comparación con métodos más sofisticados como HPLC o ICP-MS. Además, la valoración es un método absoluto, por lo que no son necesarias calibraciones.
La valoración automatizada también ofrece varios beneficios en comparación con el método manual. Tabla 2 resume algunas de las diferencias clave. Puedes encontrar aún más información en nuestra publicación de blog « Cómo evitar errores de titulación en su laboratorio ».
Si está considerando cambiar de la valoración manual a la automática, consulte el artículo del blog «Cómo transferir la valoración manual a la valoración automática».
Parámetro |
Valoración manual |
Valoración automática |
Adición de valorante |
A mano |
Automático con bureta de pistón |
Precisión de dosificación |
0,1 mililitros |
25 µL |
Control |
Manualmente por el operador |
Integrado en el sistema o con software |
Cálculo |
Manualmente por el operador |
Integrado en el sistema o con software |
Trazabilidad de datos |
No |
Sí |
Posibilidad de automatización |
No |
Sí |
La valoración es uno de los métodos analíticos más antiguos. Por lo tanto, está bien establecido en diversas industrias.
Se puede clasificar según la reacción química.
Automatizar el proceso de valoración con un autotitrador ofrece ventajas adicionales en comparación con el método manual, como trazabilidad y cálculos automatizados.
Para obtener aún más información sobre la valoración, consulte estos recursos adicionales:
Monografía: Aspectos prácticos de la valoración moderna.
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