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L'acqua nei prodotti petroliferi, come oli lubrificanti, carburante per jet o altri prodotti simili, può avere effetti deleteri. L'umidità è spesso associata alla corrosione e all'usura del motore. Conoscere il contenuto d'acqua dei prodotti petroliferi può prevenire danni a costose infrastrutture e garantire operazioni più sicure.
ASTM D6304 «Metodo di prova standard per la determinazione dell'acqua in prodotti petroliferi, oli lubrificanti e additivi mediante titolazione coulometrica Karl Fischer» è una norma che viene spesso citata per la determinazione dell'umidità nelle specifiche di vari prodotti petroliferi. È stato aggiornato a gennaio 2021 e ora offre tre procedure per un'accurata determinazione dell'umidità.
L'iniezione diretta del campione nella cella di titolazione (Procedura A) è consigliata per campioni a bassa viscosità senza interferenze previste. È possibile utilizzare un forno (Procedura B) o un accessorio per l'evaporatore d'acqua (Procedura C) per analizzare campioni che non si dissolvono facilmente nel reagente Karl Fischer, campioni viscosi e campioni con componenti che dovrebbero interferire con la reazione di Karl Fischer.
In questo post del blog voglio introdurre queste tre procedure e poi discutere quando è opportuno utilizzarle ciascuna. Clicca per andare direttamente a ciascun argomento:
Iniezione diretta (Procedura A)
Si consiglia l'iniezione diretta del campione nella cella di titolazione per campioni a bassa viscosità senza interferenze previste. Un'aliquota di massa o volume noto viene iniettato nella cella di titolazione condizionata di un apparato coulometrico di Karl Fischer, dove viene titolata automaticamente e calcolati i risultati.
Il metodo D6304 consente l'uso di elettrodi generatore coulometrico con e senza diaframma. Si consiglia l'uso dell'elettrodo generatore con diaframma, a causa del basso contenuto di acqua dei campioni.
Non tutti i prodotti petroliferi sono solubili nel reagente Karl Fischer e può verificarsi separazione di fase quando si utilizza la Procedura A. Se si verifica la separazione di fase, i reagenti devono essere sostituiti. Il numero di campioni che possono essere analizzati senza separazione di fase dipende dal volume e dal tipo di campione, dal volume del reagente e dalla solubilità del campione nel reagente.
Tuttavia, per questo tipo di campioni, le procedure B o C sono spesso la soluzione migliore. Lo stesso vale se il tuo campione contiene sostanze interferenti.
Per ulteriori informazioni sulla procedura ASTM D6304 A, scarica il nostro Application Bulletin gratuito (AB-209). Per ulteriori suggerimenti e trucchi su come migliorare la titolazione Karl Fischer, dai un'occhiata alla nostra serie di blog: «Domande frequenti sulla titolazione Karl Fischer».
AB-209: Acqua negli oli isolanti, idrocarburi e loro prodotti
Estrazione dell'acqua tramite forno (Procedura B)
Un forno (Procedura B) può essere utilizzato per l'analisi di campioni che non si dissolvono facilmente nel reagente Karl Fischer, campioni viscosi e campioni con componenti che dovrebbero interferire con la reazione di Karl Fischer.
Per l'analisi, un campione rappresentativo viene pesato in una fiala di vetro, che viene immediatamente sigillata. La fiala viene quindi riscaldata in un forno per estrarre l'acqua. L'acqua vaporizzata viene trasportata nella cella di titolazione Karl Fischer condizionata per mezzo di un gas di trasporto secco dove viene titolata.
La temperatura ideale utilizzata per l'evaporazione dipende dal campione. L'874 Oven Sample Processor può eseguire un test del gradiente di temperatura per determinare la temperatura ottimale per rimuovere l'acqua senza degradare il campione.
Determinazione del contenuto d'acqua nei prodotti petrolchimici secondo ASTM D6304
Per saperne di più sul metodo del forno, sul suo principio di funzionamento e sui suoi vantaggi, consulta il nostro articolo del blog correlato di seguito.
Metodo del forno per la preparazione del campione nella titolazione KF
Per ulteriori informazioni sull'utilizzo del metodo del forno KF per ASTM D6304 Procedura B, scarica il nostro Application Bulletin gratuito o l'Application Note.
AB-209: Acqua negli oli isolanti, idrocarburi e loro prodotti
AN-K-070: analisi dell'acqua completamente automatizzata nei prodotti petroliferi secondo ASTM D6304
Vuoi solo i momenti salienti? Dai un'occhiata al nostro breve volantino!
Il metodo del forno ASTM D6304 rende il KFT coulometrico più facile che mai
Estrazione dell'acqua mediante evaporatore (Procedura C)
Invece di utilizzare un forno, la Procedura C spiega come utilizzare un evaporatore d'acqua per l'estrazione dell'acqua di campioni che non si dissolvono facilmente nel reagente Karl Fischer, campioni viscosi e campioni con componenti che dovrebbero interferire con la reazione di Karl Fischer.
In questa procedura, un'aliquota di campione viene trasferita in una camera riscaldata contenente un solvente adatto (il più delle volte, toluene). La temperatura della camera riscaldata dipende dal solvente utilizzato. L'acqua vaporizza insieme al solvente in una distillazione azeotropica. L'azeotropo viene quindi trasferito nella cella di titolazione Karl Fischer condizionata tramite un gas di trasporto secco non reattivo.
Se desideri saperne di più sulle tre procedure e sui loro vantaggi e svantaggi, scarica il nostro White Paper gratuito di seguito.
Umidità nei prodotti petroliferi secondo la norma ASTM D6304
Quando usare quale procedura
La procedura A è adatta principalmente per campioni liquidi con a bassa viscosità, come Carburante diesel, carburante per jet, o aromatici. È necessaria una bassa viscosità per poter aggiungere facilmente il campione nella cella di titolazione Karl Fischer. Inoltre, i campioni richiedono un buona solubilità nel reattivo di Karl Fischer. In caso contrario si verificherà la separazione di fase, che richiede la sostituzione dei reagenti Karl Fischer. Sebbene lo scambio dei reagenti possa essere automatizzato, è ancora necessario del tempo prima che i reagenti raggiungano nuovamente la secchezza.
Anche se i campioni sono solubili nei reagenti Karl Fischer, potrebbero esserci ancora problemi con l'utilizzo della Procedura A a causa della matrice del campione che crea reazioni collaterali e quindi risultati falsi. In questo caso la procedura B o C sono l'opzione migliore.
La procedura B è adatta per tutti i tipi di campioni, indipendentemente dalla loro viscosità o composizione della matrice. È solo l'acqua evaporata che viene trasferita nella cella di titolazione, lasciando il campione e i componenti della matrice interferenti rimasti nella fiala sigillata, che può essere semplicemente eliminata dopo l'analisi. Per questo motivo, la frequenza di scambio dei reagenti è notevolmente ridotta, risparmiando sui costi poiché è richiesto meno reagente. A seconda del carico di lavoro nel tuo laboratorio, è anche possibile automatizzare completamente l'analisi compreso lo scambio dei reagenti utilizzando un forno automatizzato Karl Fischer.
La procedura C, come la Procedura B, è adatta per tutti i tipi di campioni, indipendentemente dalla loro viscosità o costituzione della matrice. È solo l'acqua evaporata in un azeotropo con il solvente che viene trasferita nella cella di titolazione. Il campione, così come i componenti della matrice interferenti, rimangono nella camera di evaporazione. Tuttavia, è necessario svuotare e riempire manualmente la camera di evaporazione di tanto in tanto, il che richiede molto tempo, poiché la camera deve raffreddarsi prima che il contenuto possa essere scambiato. Inoltre, l'automazione walk-away non è possibile con questo metodo.
Per un confronto più dettagliato dei vari fattori per ciascuna procedura, scarica il nostro White Paper gratuito.
White paper: Umidità nei prodotti petroliferi secondo ASTM D6304
