Như nhiều người trong các bạn, tôi đã có được trải nghiệm chuẩn độ đầu tiên của mình trong suốt thời gian học hóa học ở trường. Lúc đó, tôi đã học cách thực hiện phép chuẩn độ thủ công nhận biết điểm kết thúc bằng trực quan – và tôi vẫn còn nhớ chính xác cảm giác của mình về nó.
Bằng cách sử dụng một buret thủ công chứa dung dịch chuẩn độ, tôi đã thêm từng giọt dung dịch một vào bình tam giác chứa dung dịch mẫu (có chứa chất phân tích cần đo) và chất chỉ thị đã được thêm vào trước khi thực hiện phép chuẩn độ. Với mỗi giọt dung dịch chuẩn độ và sự thay đổi màu sắc thậm chí rất ít của dung dịch mẫu, sự không chắc chắn ngày càng gia tăng với những phút trôi qua. Tôi tự hỏi chính mình, «Liệu tôi đã đạt đến điểm kết thúc đúng chưa, tôi có nên thêm một giọt nữa không hay tôi đã chuẩn độ quá mức?» Có lẽ bạn cũng đã từng ở trong tình huống tương tự!
Bạn có thấy quen thuộc không? Đừng bỏ qua bài viết liên quan của chúng tôi:
Đã nhiều năm trôi qua từ thời điểm đó, và tôi rất vui vì không còn phải đối mặt với những thử thách của việc thực hiện chuẩn độ thủ công vì Metrohm đã đưa ra khả năng cho những phép chuẩn độ tự động.
Nếu bạn muốn biết cách xác định điểm kết thúc trong phép chuẩn độ tự động, tôi sẽ cung cấp cho bạn tất cả các câu trả lời mà bạn cần. Trong bài viết dưới đây, tôi sẽ đề cập đến những chủ đề này (nhấp vào từng mục để trực tiếp đi đến mục đó):
Ở đây, bạn có thể tự hỏi—nếu không phải bằng trực quan, thì điểm kết thúc (EP) trong chuẩn độ tự động có thể được phát hiện như thế nào? Ngoài việc nhận diện điểm kết thúc bằng trực quan (chẳng hạn như sự thay đổi màu sắc, xuất hiện độ đục hoặc xuất hiện kết tủa), điểm kết thúc của một phép chuẩn độ cũng có thể được phát hiện thông qua việc giám sát tự động sự thay đổi của các thuộc tính hóa học hoặc vật lý xảy ra khi phản ứng hoàn tất.
Như được hiển thị trong bảng dưới đây, có nhiều nguyên lý phát hiện khác nhau:
Bảng 1. Nguyên lý xác định của các phương pháp nhận diện EP khác nhau.
| Nguyên lý xác định | Mô tả | |
|---|---|---|
EP điện hóa |
Điện thế | Đo hiệu điện thế giữa điện thế phụ thuộc vào nồng độ (mV) của dung dịch đo so với điện thế so sánh. |
| Đo vôn | Đo điện thế phụ thuộc vào nồng độ (mV) của dung dịch đo tại dòng điện không đổi, tức là dòng điện phân cực Ipol được áp vào điện cực phân cực. | |
| Đo dòng điện | Kỹ thuật nhận diện này cho phép đo dòng điện phụ thuộc vào nồng độ (μA) của dung dịch mẫu tại hiệu điện thế không đổi. | |
| Đo quang | Nguyên lý đo quang dựa vào sự thay đổi cường độ hấp thu của chùm ánh sáng đi qua dung dịch tại một bước sóng cụ thể. | |
| Đo độ dẫn điện | Nhận diện bằng độ dẫn điện đo sự thay đổi của độ dẫn điện trong quá trình chuẩn độ. | |
Đo nhiệt độ |
Phép chuẩn độ nhiệt ghi nhận sự thay đổi nhiệt độ. Tại điểm kết thúc, phản ứng sinh ra nhiệt mol ∆Hr có thể đo được qua sự thay đổi nhiệt độ ∆T. | |
Bây giờ, chúng ta sẽ thảo luận về việc nhận diện EP bằng phép đo điện thế và quang học so với nhận diện EP bằng trực quan, vì chúng là hai nguyên lý đo phổ biến nhất của các phép chuẩn độ tự động. Nếu bạn muốn tìm hiểu thêm về nguyên lý của các phép chuẩn độ nhiệt hoặc chuẩn độ đo độ dẫn điện, hãy đọc các bài viết về kiến thức nền tảng của chúng tôi!
Như được hiển thị trong bảng phía trên, trong nguyên lý đo điện thế, điện thế phụ thuộc vào nồng độ (mV) của dung dịch được đo so với điện thế so sánh. Vì vậy, điện cực so sánh bạc-bạc clorua (Ag/AgCl) được sử dụng kết hợp với điện cực đo (màng thủy tinh nhạy pH hoặc vòng kim loại). Thông thường, điện cực kết hợp bao gồm cả điện cực đo và điện cực so sánh được sử dụng.
Hình 1 minh họa của cùng một phép chuẩn độ được thực hiện thủ công (bên trái) và tự động (bên phải).
Bước 1: Bắt đầu quá trình chuẩn độ trước khi thêm dung dịch chuẩn độ.
Bước 2: Thêm dung dịch chuẩn độ – khi quá trình chuẩn độ gần đến điểm kết thúc, bạn bắt đầu thấy dấu hiệu của sự thay đổi màu sắc. Ở bước này trong phép chuẩn độ tự động, điện cực sẽ phát hiện sự thay đổi của tín hiệu mV và thiết bị chuẩn độ bắt đầu bơm dung dịch chuẩn độ với thể tích nhỏ hơn và với tốc độ chậm hơn.
Bước 3: Cuối cùng, điểm kết thúc (EP) đạt đến với màu hồng nhạt, tương ứng với điểm uốn trong đường cong chuẩn độ.
Bước 4: Chuẩn độ vượt qua điểm kết thúc dẫn đến chuẩn dư và ở đây tín hiệu mV tương đối ổn định.
Đây là cách bạn nhận được đường cong chuẩn độ hình chữ S đặc trưng mà bạn thấy khi thực hiện chuẩn độ tự động.
Không chỉ có thể chuyển đổi các phép chuẩn độ axit-bazo. Hình 2 cho thấy sự chuyển đổi của một phép chuẩn độ clorua đơn giản. Dung dịch chuẩn độ, nồng độ dung dịch chuẩn độ, khối lượng mẫu và phương pháp chuẩn bị mẫu vẫn được giữ nguyên.
Chỉ có chất chỉ thị được thay thế bằng điện cực Ag Titrode, một loại điện cực vòng kim loại bạc, và chúng ta nhận được đường cong chuẩn độ (Hình 2, bên phải) với điểm kết thúc được xác định rõ ràng.
Để biết thêm các ví dụ về các phép chuẩn độ điện thế khả thi, hãy tải xuống tài liệu chuyên khảo miễn phí của chúng tôi bên dưới hoặc truy cập vào Trình tìm kiếm ứng dụng của chúng tôi, nơi bạn có thể tìm thấy nhiều ví dụ cho tất cả các nguyên lý nhận diện điểm kết thúc.
Các phép chuẩn độ sử dụng chỉ thị màu vẫn được sử dụng rộng rãi, ví dụ, trong dược điển. Khi thực hiện thủ công, kết quả phụ thuộc khá nhiều vào cách nhìn của người quan sát. Phép chuẩn độ quang sử dụng Optrode giúp thay thế quá trình xác định điểm tương đương chủ quan bằng một quá trình khách quan hoàn toàn độc lập với mắt người.
Lợi ích ở đây là nền tảng hóa học không thay đổi – tức là quy trình vận hành tiêu chuẩn (SOP) thường không cần phải điều chỉnh.
Cơ sở của chỉ thị quang học là sự thay đổi cường độ ở bước sóng cụ thể của chùm sáng đi qua dung dịch. Độ truyền qua là một biến số đo chính của phép đo quang và được xác định bằng độ truyền quang (mV hoặc % truyền qua) của dung dịch có màu hoặc dung dịch đục được đo bằng cảm biến quang học như Optrode từ Metrohm.
Có tám bước sóng khả dụng để lựa chọn, bao phủ gần như tất cả các chỉ thị màu sử dụng cho chuẩn độ (Bảng 2). Điện cực có khả năng chống dung môi và không cần bảo trì. Nó kết nối trực tiếp với thiết bị chuẩn độ và cải thiện độ chính xác và độ lặp lại của các phép chuẩn độ dùng chỉ thị màu.
Bảng 2. Optrode – điện cực quang dùng cho các phép chuẩn độ quang.
| Bước sóng | Màu chuyển sang | Phạm vi sử dụng |
|---|---|---|
| 470 nm | Vàng | 460–480 nm |
| 502 nm | Cam / Đỏ | 485–520 nm |
| 520 nm | Đỏ | 505–535 nm |
| 574 nm | Màu tím / Tím nhạt | 560–585 nm |
| 590 nm | Xanh dương | 575–605 nm |
| 610 nm | Xanh dương / Xanh lá | 595–625 nm |
| 640 nm | Xanh lá | 620–655 nm |
| 660 nm | Đen / Màu đục | 650–670 nm |
Tôi cũng đã chọn một ví dụ để cho bạn thấy cách chuyển đổi phép chuẩn độ EDTA của mangan sunfat từ thủ công sang tự động. Như trong ví dụ ở trên, quy trình vẫn giữ nguyên.
Photometric EDTA titration of manganese sulfate according to Ph. Eur. and USP
Bạn đã sẵn sàng để thực hiện bước nhảy vọt và chuyển sang sử dụng hệ thống chuẩn độ tự động chưa? Đọc bài đăng trên blog khác của chúng tôi để tìm hiểu thêm.
Một lợi thế của chuẩn độ tự động là cần ít dung môi hơn, dẫn đến giảm chất thải. Với cùng chất chỉ thị Eriochrome Black TS, Optrode được sử dụng ở bước sóng 610 nm. Đường cong chuẩn độ (Hình 3, bên phải) hiển thị sự thay đổi lớn về tín hiệu điện thế mV, cho thấy điểm kết thúc chuẩn độ được xác định rõ ràng.
Nếu bạn không chắc chắn bước sóng tối ưu cho phép chuẩn độ của mình là gì, hãy tham khảo bài viết blog liên quan của chúng tôi để tìm hiểu thêm!
Khi bạn quyết định chuyển sang chuẩn độ tự động, có một số điểm cần xem xét khi so sánh Optrode với các điện cực đo điện thế khác của Metrohm. Bảng sau liệt kê các tiêu chí chính.
Bảng 3. So sánh các nhân tố để chọn lựa giữa kỹ thuật đo quang và đo điện thế.
| Yếu tố | Điện thế với điện cực | Đo quang với Optrode |
|---|---|---|
| Thay đổi SOP | Có thể cập nhật SOP để thêm việc sử dụng điện cực | Vẫn sử dụng chất chỉ thị và thông số điểm kết thúc bằng thay đổi màu sắc |
| Chất chỉ thị màu | Không cần thiết; giảm việc chuẩn bị hóa chất và các bước phân tích bổ sung | Cần thiết |
| Mẫu có màu hoặc đục | Loại bỏ màu và độ đục | Mẫu đục hoặc có màu có thể gây ảnh hưởng |
| Bảo dưỡng điện cực | Rửa, điền đầy chất điện li, bảo quản đúng cách | Rửa, bảo quản khô |
| Chống dung môi | Một số loại chống dung môi, cần xem xét độ tương thích với hóa chất | Thân điện cực kín và bằng thủy tinh chống hóa chất |
| Thời hạn thay đổi | 6 tháng – 1 năm | Khi vỡ hoặc nguồn sáng cạn kiệt1 |
1Optrode có tuổi thọ hoạt động lên tới hàng chục nghìn giờ.
Như bạn thấy, chuẩn độ tự động thực hiện rất đơn giản và có lợi thế lớn là có điểm kết thúc được xác định rõ ràng.
Hãy tin tôi, mỗi khi tôi làm việc với thiết bị này bao gồm điện cực thích hợp cho chuẩn độ tự động, tôi đều mỉm cười nhớ lại những ngày ở đại học: Tạm biệt sự chủ quan, quy trình tốn thời gian, kém hiệu quả về kinh tế và không thể truy xuất!
Có lẽ giờ đây bạn cũng sẽ bị thuyết phục để tạo sự thay đổi trong phòng thí nghiệm của mình.
Chia sẻ bài viết
