Chia sẻ bài viết
- Điện cực mới
- Sau khi bảo dưỡng điện cực
- Sau thời gian lưu trữ dài
Trong bài viết này, tôi muốn thảo luận chi tiết hơn về cách hiệu chuẩn chính xác điện cực pH của các bạn và những gì bạn phải xem xét để có được kết quả đo tốt nhất và sau đó là trả lời một số câu hỏi thường gặp của các bạn thường quan tâm.
Hãy bắt đầu ngay! Nếu bạn muốn di chuyển nhanh chóng đến một câu hỏi nào đó, hãy nhấp vào một trong các liên kết sau:
- Tại sao máy đo pH cần phải được hiệu chuẩn?
- Khi nào tôi phải hiệu chuẩn máy đo pH của mình?
- Bạn sử dụng gì để hiệu chuẩn máy đo pH?
- Làm cách nào để chọn đúng loại đệm?
- Tôi nên thiết lập thiết bị đo pH của mình như thế nào?
- Tại sao tôi phải đo nhiệt độ?
- Làm cách nào để thực hiện hiệu chuẩn thiết bị đo pH?
- «Độ dốc» và «giá trị bù trừ» có nghĩa là gì?
1. Tại sao máy đo pH cần phải được hiệu chuẩn?
Máy đo pH phải được hiệu chuẩn vì điện cực pH có thể thay đổi các đặc tính của nó, ví dụ, do nhiễm bẩn chất điện li của hệ so sánh.
Nếu bạn không hiệu chuẩn máy đo và điện cực, bạn vẫn sẽ nhận được kết quả chính xác nhưng sẽ không chính xác cho phép đo pH của mình. Do đó, điều quan trọng là phải hiệu chuẩn máy đo pH và điện cực thường xuyên để có được kết quả chính xác. Kết quả của bạn càng chính xác thì bạn càng cần hiệu chuẩn thường xuyên.
2. Khi nào tôi phải hiệu chuẩn máy đo pH của mình?
Tần suất bạn cần hiệu chuẩn máy đo pH phụ thuộc vào cả số lần đo bạn thực hiện và ma trận mẫu. Danh sách sau đây cung cấp hướng dẫn chung về tần suất hiệu chuẩn dựa trên một số yếu tố nhất định.
3. Bạn sử dụng gì để hiệu chuẩn máy đo pH?
Dung dịch đệm được sử dụng làm dung dịch hiệu chuẩn. Chất lượng của dung dịch đệm rất quan trọng, vì hiệu chuẩn chỉ có hiệu quả khi sử dụng dung dịch đệm có chất lượng tốt.
Hình 1.
Hiệu chuẩn 3 điểm cho phép bạn bao phủ phạm vi pH rộng hơn với độ chính xác cao hơn so với hiệu chuẩn 2 điểm.
4. Làm cách nào để chọn đúng loại đệm?
Sử dụng ít nhất hai đệm khác nhau, tuy nhiên sẽ tốt hơn để thực hiện hiệu chuẩn đa điểm. Hơn nữa, hãy đảm bảo rằng giá trị pH mẫu của bạn nằm trong phạm vi hiệu chuẩn!
Ví dụ: nếu bạn muốn đo mẫu ở pH 9, khoảng hiệu chuẩn của bạn không được nằm trong pH 4 và 7, mà ít nhất là lên đến pH 10. Trong Hình 1, bạn có thể thấy rằng các lỗi trở nên lớn, đặc biệt là bên ngoài phạm vi được hiệu chuẩn. Hình này cũng làm nổi bật sự khác biệt giữa hiệu chuẩn pH 2 điểm so với 3 điểm và cho thấy lý do tại sao hiệu chuẩn 3 điểm cho kết quả chính xác hơn.
5. Tôi nên thiết lập thiết bị đo pH của mình như thế nào?
Không chỉ việc lựa chọn đúng các đệm hiệu chuẩn là cần thiết, mà điều rất quan trọng là bạn còn phải thiết lập thiết bị của mình một cách đúng đắn. Không chỉ phép đo pH nhạy cảm với nhiệt độ, dung dịch đệm pH cũng vậy và giá trị pH đo được có thể thay đổi theo nhiệt độ. «Bảng dung dịch đệm» phía dưới sẽ mô tả sự phụ thuộc vào nhiệt độ của đệm pH.
Hầu hết các thiết bị đã bao gồm các bảng đệm mẫu từ các nhà sản xuất đệm khác nhau. Một số bảng có chứa thông tin về giá trị pH chính xác ở các nhiệt độ khác nhau cho một đệm nhất định. Những bảng mẫu này là duy nhất cho mỗi nhà sản xuất.
Trong quá trình hiệu chuẩn, máy đo sẽ chọn giá trị pH chính xác theo nhiệt độ đo được. Nếu dung dịch đệm bạn chọn không có bảng liên quan, hãy đảm bảo bạn nhập giá trị pH chính xác hoặc sử dụng bảng đệm tùy chỉnh để lưu trữ thông tin.
Như Bảng 1 cho thấy, nhiệt độ chỉ thay đổi 5°C (ví dụ: từ 25°C đến 20°C) có thể thay đổi pH >0,04 đơn vị. Do đó, điều quan trọng là phải chọn nhà sản xuất dung dịch đệm của bạn trong các thông số hiệu chuẩn của máy đo pH.
| T (°C) | pH |
|---|---|
| 0 | 9.27 |
| 5 | 9.18 |
| 15 | 9.08 |
| 20 | 9.04 |
| 25 | 9.00 |
| 30 | 8.96 |
| 38 | 8.91 |
| 40 | 8.90 |
| 50 | 8.84 |
| 60 | 8.79 |
| 70 | 8.74 |
| 80 | 8.71 |
| 90 | 8.68 |
6. Tại sao tôi phải đo nhiệt độ?
Bạn có thể tự hỏi tại sao bạn nên luôn đo nhiệt độ khi thực hiện phép đo pH. Hầu hết các điện cực pH được sử dụng để đo pH đều có cảm biến nhiệt độ tích hợp. Điều này là do giá trị pH phụ thuộc vào nhiệt độ và hiệu chuẩn pH cũng vậy. Nhiệt độ càng cao, độ dốc càng lớn (độ dốc Nernst, Hình 2).
Đọc thêm về lý thuyết đằng sau điều này trong bài đăng trên blog liên quan của chúng tôi.
Figure 2.
Comparison of the slope at different temperatures.
Máy đo pH hiện đại có thể hiệu chỉnh độ dốc nếu hiệu chuẩn và đo lường không được thực hiện ở cùng nhiệt độ.
Tuy nhiên, có một ảnh hưởng mà thiết bị không thể điều chỉnh được: các mẫu không có cùng giá trị pH ở các nhiệt độ khác nhau! Điều này có thể đã được nhìn thấy ở bảng đệm được ví dụ ở trên (Bảng 1).
Sự phụ thuộc vào nhiệt độ này khác nhau đối với mỗi mẫu. Do đó: Luôn đo mẫu của bạn ở cùng nhiệt độ nếu bạn muốn so sánh giá trị pH của chúng. Ngoài ra, hãy đảm bảo thực hiện hiệu chuẩn pH ở cùng nhiệt độ mà bạn đang đo mẫu. Điều này sẽ làm giảm đáng kể sai số đo pH của bạn.
7. Làm cách nào để thực hiện hiệu chuẩn thiết bị đo pH?
Đầu tiên, chuẩn bị điện cực để hiệu chuẩn: mở nút tại lỗ châm chất điện li để đảm bảo dòng chất điện li chảy ra, rửa sạch điện cực bằng nước khử ion và đặt điện cực vào dung dịch đệm. Một lưu ý quan trọng: cả màng thủy tinh và màng ngăn phải ngập trong dung dịch đệm.
Ngoài ra, hãy đảm bảo rằng bạn đặt điện cực vào cốc để có độ tái lặp tối đa, đặc biệt là khi khuấy. Không được đặt điện cực bừa bãi vào cốc để màng thủy tinh chạm vào thành thủy tinh của cốc; Điều này có thể gây trầy xước trên màng thủy tinh, dẫn đến kết quả sai.
Xem video để biết cách hiệu chuẩn Máy đo pH/DO 913 và Máy đo pH/Độ dẫn điện 914 của chúng tôi một cách chính xác.
Tôi có cần phải khuấy không? Không, bạn không cần! Tuy nhiên, vì có thể có những ảnh hưởng đến điện thế đo được tùy thuộc vào tốc độ khuấy, hãy đảm bảo rằng bạn luôn chọn cùng tốc độ khuấy trong số tất cả các dung dịch đệm, cũng như khi hiệu chuẩn và cho các phép đo tiếp theo. Ngoài ra, hãy chắc chắn rằng bạn không khuấy quá mạnh đến mức hình thành xoáy và tránh bắn tung tóe dung dịch.
Bây giờ bạn có thể bắt đầu hiệu chuẩn. Hầu hết các thiết bị tự quyết định khi nào giá trị đọc được ổn định bằng cách theo dõi độ trôi tín hiệu (thay đổi mV/phút). Đôi khi cũng có thể dừng việc đo dung dịch đệm sau một khoảng thời gian cố định. Tuy nhiên, điều này đòi hỏi đủ thời gian để điện cực đạt được điện thế ổn định vì nếu không kết quả hiệu chuẩn sẽ bị sai lệch.
Giữa các dung dịch đệm, điện cực được rửa sạch bằng nước khử ion. Không được lau khô điện cực bằng khăn giấy hoặc vải sau khi rửa! Điều này có thể dẫn đến việc tích tĩnh điện trên điện cực hoặc thậm chí trầy xước trên màng thủy tinh. Cả hai điều này sẽ dẫn đến thời gian đáp ứng lâu hơn, và trong trường hợp thứ hai có thể gây ra hư hại không thể phục hồi.
8. «Độ dốc» và «giá trị bù trừ» có nghĩa là gì?
Khi bạn đã hoàn tất việc hiệu chuẩn, thiết bị sẽ hiển thị kết quả hiệu chuẩn. Kết quả hiệu chuẩn thường bao gồm độ dốc và giá trị bù trừ. Những điều này được giải thích trong các phần sau, cùng với các giá trị hiệu chuẩn pH có thể chấp nhận được cho cả hai.
8.1 Độ dốc trong hiệu chuẩn pH là bao nhiêu?
Độ dốc hiệu chuẩn là mối tương quan tuyến tính giữa các giá trị mV của dung dịch đệm và giá trị pH của chúng. Độ dốc này thường được biểu thị bằng % và được tính bằng cách chia độ dốc đo được của hiệu chuẩn cho độ dốc lý thuyết (độ dốc Nernst), bằng 59,16 mV trên một đơn vị pH ở 25 °C.
Việc này được thực hiện để độ dốc có thể được hiệu chỉnh cho bất kỳ sự khác biệt nhiệt độ nào giữa hiệu chuẩn và phép đo (Hình 3).
Figure 3.
Different Nernst slopes (shown in red) compared to the ideal slope (in black).
8.2 Giá trị bù trừ trong hiệu chuẩn là gì?
Giá trị bù trừ hay pH(0) là giá trị pH được đo ở 0 mV. Trong trường hợp lý tưởng, 0 mV tương ứng với giá trị pH 7. Tuy nhiên, thực tế thường không rơi vào trường hợp lý tưởng này. Đôi khi, điện thế bù trừ (Uoff) cũng được đưa ra, tương ứng với điện thế ở pH 7.
Figure 4.
The offset and offset potential of a real calibration curve.
8.3 Giá trị hiệu chuẩn pH nào có thể chấp nhận được cho độ dốc và giá trị bù trừ?
Sau khi hiệu chuẩn, luôn kiểm tra độ dốc và pH(0). Độ dốc phải nằm trong khoảng từ 95 đến 103% và pH (0) phải nằm trong khoảng pH 6.8 đến 7.2 (Uoff trong vòng ± 15 mV).
Nếu bạn muốn biết thêm thông tin về điện cực pH của mình, bạn có thể thực hiện kiểm tra điện cực pH, được thực hiện trong một số thiết bị từ Metrohm hoặc kiểm tra theo Bản tin Ứng dụng AB-188.
AB-188: pH measurement technique
Độ pH(0) ngoài phạm vi khuyến nghị có thể do chất điện phân bị nhiễm bẩn hoặc là dấu hiệu cho thấy đầu dò pH của bạn có thể cần được vệ sinh tổng thể. Nếu độ pH(0) vẫn nằm ngoài phạm vi khuyến nghị sau khi vệ sinh và phục hồi sau đó, thì đã đến lúc thay điện cực.
Videos: Maintenance and care of electrodes
Nếu độ dốc thấp hơn 95%, điều này có thể liên quan đến các dung dịch đệm hết hạn hoặc bị nhiễm bẩn. Tuy nhiên, các điện cực cũ và đáp ứng chậm cũng có thể biểu hiện độ dốc nằm ngoài giới hạn. Do đó, luôn luôn sử dụng dung dịch đệm mới.
Nếu độ dốc vẫn còn quá thấp ngay cả với dung dịch đệm mới hoặc pH(0) nằm ngoài phạm vi khuyến nghị sau khi làm sạch và hoạt hóa tiếp sau đó, đã đến lúc thay thế điện cực.
9. Tại sao cần hiệu chuẩn máy đo pH?
Máy đo pH phải được hiệu chuẩn vì điện cực pH có thể thay đổi các đặc tính của nó, ví dụ, nếu chất điện phân tham chiếu bị nhiễm bẩn.
Nếu bạn không hiệu chuẩn máy đo và điện cực, bạn sẽ nhận được kết quả không chính xác cho phép đo pH của mình. Do đó, điều quan trọng là phải hiệu chuẩn máy đo pH và điện cực thường xuyên để có được kết quả chính xác. Kết quả của bạn càng chính xác thì bạn càng cần hiệu chuẩn thường xuyên.
Tóm tắt
- Hiệu chuẩn máy đo pH đảm bảo rằng các phép đo pH của bạn là chính xác.
- Chọn tần suất hiệu chuẩn và loại đệm theo mẫu của bạn.
- Đảm bảo rằng bạn luôn sử dụng dung dịch đệm mới, chất lượng cao và được chứng nhận vì kết quả hiệu chuẩn của bạn chỉ có thể tốt khi đệm của bạn tốt.
- Thiết lập thiết bị của bạn đúng cách và sử dụng vị trí điện cực cố định để có độ tái lặp tốt nhất.
- Đo nhiệt độ khi hiệu chuẩn và đo mẫu. Hơn nữa, chỉ so sánh giá trị pH của các mẫu đo ở cùng nhiệt độ.
- Sau khi hiệu chuẩn, hãy kiểm tra xem dữ liệu về độ dốc và pH(0) có nằm trong giới hạn tối ưu hay không.
Your knowledge take-aways
Do you want to learn even more about pH measurement? Check out these resources:
Blog post: Avoiding the most common mistakes in pH measurement
pH measurement: Everything from A – Z
This monograph presents the consolidated expertise of Metrohm in practical pH measurement, theory, and practical examples.
Liên hệ
