Chia sẻ bài viết
Quang phổ hấp thụ cận hồng ngoại, còn được gọi là quang phổ NIR hoặc NIRS (Near Infrared Reflectance Spectroscopy), là một kỹ thuật phân tích đã được thiết lập trong hơn 30 năm. Đây là một phương pháp nhanh chóng và đáng tin cậy để đo các tính chất vật lý và hóa học trong chất rắn và chất lỏng. Trong bài viết sẽ trình bày về tổng quan quang phổ cận hồng ngoại NIR, cách hoạt động của nó cũng như những ưu điểm và ứng dụng của kỹ thuật này.
Bài viết gồm những nội dung sau:
1. Quang Phổ Cận Hồng Ngoại NIR là gì?
Quang phổ NIR phân tích sự tương tác giữa ánh sáng và vật chất để tạo ra phổ. Trong các phương pháp quang phổ, ánh sáng thường không được thể hiện bằng năng lượng ứng dụng mà bằng bước sóng. Quang phổ NIR hoạt động ở vùng cận hồng ngoại của phổ điện từ, tức là trong phạm vi bước sóng từ 780 đến 2500 nm. Nói cách khác, máy quang phổ NIR đo độ hấp thụ ánh sáng cảu mẫu ở các bước sóng khác nhau trong vùng NIR. Cần lưu ý rằng hồng ngoại gần là dải bước sóng khác với giữa hồng ngoại . Sự khác biệt giữa hai kỹ thuật này được giải thích trong bài viết blog «NIR so với IR: Sự khác biết là gì?».
NIRS là một kỹ thuật thứ cấp. Điều này có nghĩa là đầu tiên phải tạo một mô hình dự đoán. Bạn có thể so sánh điều này, ví dụ, với HPLC. Muốn định tính, định lượng một chất bằng HPLC, trước tiên bạn cần chuẩn bị các dung dịch chuẩn của chất đó và đo để tạo đường chuẩn.
Điều này tương tự với NIRS: trước tiên, bạn cần đo một số phổ có nồng độ đã biết hoặc các giá trị thông số đã biết được thu thập từ phương pháp chính như chuẩn độ. Một mô hình dự đoán được tạo ra từ những phổ đã thu thập bằng phần mềm thuật toán hóa học (ví dụ: phần mềm Metrohm OMNIS). Sau đó, việc phân tích thường xuyên các mẫu chưa biết có thể bắt đầu. Chúng tôi giải thích chi tiết hơn về cách tạo ra các mô hình dự đoán trong bài viết blog «Cách triển khai quang phổ NIR trong quy trình làm việc trong phòng thí nghiệm của bạn».
Quang phổ NIR đặc biệt nhạy cảm với sự hiện diện của một số nhóm chức bao gồm -CH, -NH, -OH và -SH. Do đó, đây là một phương pháp lý tưởng để định lượng các thông số hóa học như hàm lượng nước (độ ẩm), giá trị hydroxyl, số axit và hàm lượng amin, ở đây chỉ kể tên một vài thông số.
Ngoài ra, sự tương tác giữa ánh sáng và vật chất cũng phụ thuộc vào nền mẫu, cho phép phát hiện các thông số vật lý và lưu biến như kích thước hạt, mật độ, độ nhớt nội tại và tốc độ dòng chảy.
2. Kỹ thuật đo mẫu rắn và lỏng
Để hiểu được lợi ích của quang phổ cận hồng ngoại, điểm khởi đầu tốt là hiểu cách đo phổ cận hồng ngoại. Quang phổ cận hồng ngoại có thể được sử dụng để phân tích các loại mẫu khác nhau. Tuy nhiên, cần có các thiết bị đo khác nhau tùy thuộc vào loại mẫu.
Một số phương pháp đo có sẵn cho các mẫu khác nhau, từ chất lỏng đến bột nhão và bột. Chọn đúng phương pháp đo, mô-đun lấy mẫu và phụ kiện là bước quan trọng nhất để phát triển các phương pháp cận hồng ngoại mạnh mẽ. Dưới đây, các phương pháp khác nhau được hiển thị cho các loại mẫu khác nhau (phản xạ khuếch tán, truyền phản xạ và truyền quang).
2.1 Kỹ thuật đo mẫu rắn
Phản xạ khuyến tán: Mẫu dạng kem, bùn nhão, dạng hạt , bột tho hoặc nghiền mịn
Ánh sáng cận hồng ngoại NIR xâm nhập và tương tác với mẫu, năng lượng cận hồng ngoại- NIR không bị hấp thụ sẽ phản xạ trở lại đầu dò. Phương pháp này thích hợp nhất để đo mẫu rắn mà không cần chuẩn bị mẫu.
Ví dụ về kỹ thuật đo mẫu rắn
Các mẫu rắn (ví dụ, bột) phải được đặt trên cửa sổ như hình minh họa ở đây, được bảo quản trong hộp hoặc lọ thích hợp. Cần đóng nắp thiết bị trước khi bắt đầu phân tích để ánh sáng bên ngoài không ảnh hưởng đến kết quả.
Bức xạ cận hồng ngoại phát ra từ bên dưới và được phản xạ một phần bởi mẫu tới đầu dò, cũng nằm bên dưới mặt phẳng bình chứa mẫu. Sau 45 giây, quá trình đo hoàn thành và kết quả được hiển thị. Vì ánh sáng phản xạ này chứa tất cả thông tin mẫu liên quan, kỹ thuật đo lường này được gọi là phản xạ khuếch tán.
2.2 Kỹ thuật đo mẫu lỏng
Truyền phản xạ: Chất lỏng và gel
Phương pháp đo này là sự kết hợp giữa truyền quang và phản xạ. Một gương phản xạ được đặt phía sau mẫu, được sử dụng để phản xạ ánh sáng cận hồng ngoại không bị hấp thụ trở lại máy dò. Phương pháp này thích hợp nhất để đo các mẫu chất lỏng.
Truyền quang: Chất lỏng
Tại đây, mẫu được đặt giữa nguồn sáng cận hồng ngoại và đầu dò. Ánh sáng cận hồng ngoại được truyền qua mẫu, và mọi năng lượng cận hồng ngoại chưa được hấp thụ sẽ tiếp tục đến đầu dò. Phương pháp này thích hợp nhất để đo các dung dịch lỏng trong suốt hoặc huyền phù.
Ví dụ kỹ thuật đo mẫu lỏng
Như hình ảnh minh họa, để phân tích chất lỏng qua thiết bị cận hồng ngọa, một vial hoặc cuvet phải được đặt trong buồng mẫu của thiết bị. Sau khi nhấn bắt đầu, buồng mẫu tự động đóng và kết quả nhận được sau 45 giây.
Trong trường hợp này, bức xạ cận hồng ngoại đi qua dung dịch trước khi đến đầu dò. Kỹ thuật đo lường này được gọi là truyền quang.
3. Ưu điểm của Quang Phổ Cận Hồng Ngoại
Quy trình quét phổ quang phổ cận hồng ngoại đã chỉ ra hai ưu điểm chính của thiết bị quang phổ cận hồng ngoại: tính đơn giản về tốc độ và phép đo mẫu. Những ưu điểm này và những ưu điểm khác của quang phổ cận hồng ngoại được liệt kê ở đây:
- Kỹ thuật nhanh chóng với kết quả chỉ sau chưa đầy 1 phút.
- Không cần chuẩn bị mẫu - chất rắn và chất lỏng có thể được sử dụng ở dạng tinh khiết.
- Chi phí cho mỗi mẫu thấp - không cần hóa chất hoặc dung môi.
- Kỹ thuật thân thiện với môi trường - không phát sinh chất thải.
- Không phá hủy - các mẫu quý có thể được sử dụng lại sau khi phân tích.
- Dễ vận hành - người dùng chưa có kinh nghiệm sẽ thành công ngay lập tức.
4. Ứng dụng của Quang Phổ Cận Hồng Ngoại
Quang phổ cận hồng ngoại là một kỹ thuật linh hoạt và có thể được sử dụng cho nhiều ứng dụng khác nhau, cả để phân tích các thông số hóa học và vật lý. Phân tích NIR được thực hiện trong các ngành công nghiệp hóa chất, polyol, polymer, thực phẩm, thức ăn chăn nuôi, dược phẩm, bột giấy và giấy, ngành công nghiệp sơn, hóa dầu, nhiên liệu sinh học, dệt may và bán dẫn. Thông thường, các thiết bị NIR được sử dụng để đảm bảo chất lượng và kiểm soát chất lượng, xác định nguyên liệu thô hoặc xác minh thành phần hóa học, kiểm soát quy trình và theo dõi phản ứng theo thời gian thực cũng như sàng lọc.
Bạn có thể tìm thấy các ví dụ ứng dụng khác nhau trong các bài viết blog chuyên dụng:
Polymers: Mật độ Polyethylene (PE); tốc độ dòng chảy; Độ nhớt nội tại
Hóa chất: Chỉ số hydroxyl của polyols
Hóa dầu: Chỉ số Octan (RON) của xăng; chỉ số cetan cho động cơ diesel
Dầu và chất bôi trơn: Tổng số axit (TAN)
Dược phẩm: Hàm lượng nước của sản phẩm đông khô; tính đồng đều hàm lượng trong viên nén
Sản phẩm chăm sóc cá nhân: Độ ẩm và các thành phần hoạt tính trong kem
Bột giấy và giấy: Số Kappa, mật độ ứng dụng, độ sạch của bột giấy, độ bền đứt, độ bền uốn và độ bền kéo trong bột giấy gỗ
Sơn và mực: Hàm lượng thuốc nhuộm, diethylene glycol (DEG), chất hoạt động bề mặt và nước trong mực, cộng với hàm lượng coban và chất rắn, trọng lượng riêng và xác định độ nhớt trong sơn
Thực phẩm: Phân tích đa thông số của nhiều loại dầu ăn khác nhau
Đồ uống: Phân tích hàm lượng caffeine, hoạt động của nước, mật độ và độ ẩm trong cà phê
Hoàn thiện bề mặt: Theo dõi các thông số quan trọng trong quá trình làm sạch, tẩy dầu mỡ, rửa và phosphat hóa
Chất bán dẫn: Kiểm soát thành phần của quá trình khắc hóa học, làm sạch và rửa
Nhiên liệu sinh học: Theo dõi quá trình sản xuất etanol trong quá trình lên men
Bạn cũng có thể truy cập để Tìm Kiếm Ứng Dụng của chúng tôi để tìm các ứng dụng quang phổ NIR:
Nhìn chung, quang phổ cận hồng ngoại là một kỹ thuật thay thế mạnh mẽ để xác định các thông số hóa học và vật lý trong chất rắn và chất lỏng. Đây là một phương pháp nhanh cũng có thể được thực hiện thành công để phân tích định kỳ bởi nhân viên mà không cần bất kỳ sự huấn luyện phòng thí nghiệm nào.
Bây giờ bạn đã biết quang phổ NIR là gì, hãy tìm hiểu cách triển khai nó dễ dàng vào quy trình làm việc trong phòng thí nghiệm của bạn:
How to implement NIR spectroscopy in your laboratory workflow
Your knowledge take-aways
Learn more about our NIR spectrometers for lab and process analysis, as well as Raman solutions
A guide to near-infrared spectroscopic analysis of industrial manufacturing processes
To learn more about the spectroscopic details of NIR spectroscopy, e.g. overtones and combination bands, multivariate data analysis and chemometrics, download this monograph.
