El control de calidad en la industria farmacéutica es indispensable. Como método de prueba seleccionado, la valoración se describe en muchas farmacopeas debido a su facilidad de ejecución y precisión, como por ejemplo en el Capítulo General <541> de la Farmacopea Nacional de los Estados Unidos (USP-NF). Aquí, la valoración potenciométrica y otros principios de detección en un procedimiento de valoración automatizado ejemplifican un enfoque simplificado en comparación con las prácticas de valoración manual. Este artículo detalla cómo pasar con éxito de la valoración manual a la valoración automatizada en la industria farmacéutica.

Se tratarán los siguientes temas (haga clic para dirigirse directamente a cada uno):

• Aplicabilidad de los métodos de valoración modernos en el análisis farmacéutico
• Procedimiento de valoración automatizada
• Elección de electrodos para valoraciones farmacéuticas
• Validación de métodos de valoración
• Ejemplos de aplicación

Aplicabilidad de los métodos de valoración modernos en el análisis farmacéutico

Capítulo general <541> Valoración describe la técnica cuantitativa, centrándose en los diferentes tipos de valoraciones, así como en los materiales y equipos necesarios para la valoración. La última versión actualizada de la USP <541> ahora acepta oficialmente la valoración automatizada como un método de valoración moderno para el análisis farmacéutico. Este Capítulo General establece que un valorador automatizado es una «unidad de procesamiento multifuncional que puede realizar los pasos de una valoración» [1]. 

En comparación con la titulación manual, la titulación potenciométrica automatizada en el análisis farmacéutico mejora la exactitud, precisión y eficiencia. Por eso Metrohm ofrece una  variedad de aplicaciones  o varias monografías API de la Farmacopea de los Estados Unidos, así como instrumentos analíticos compatibles con la farmacopea.

Obtenga más información sobre los principios de la valoración en la publicación del blog. «Valoración – definición y principios».

Procedimiento de valoración automatizada

Trabajar con un instrumento analítico de Metrohm compatible con la farmacopea es bastante sencillo. Como se muestra en la Figura 1, un procedimiento de valoración automatizado consta principalmente de los siguientes cuatro pasos.

1. El titulante se añade con una bureta de pistón automática que controla de forma segura la dosificación del titulante hasta un nivel preciso.
2. La muestra se homogeneiza con un agitador.
3. El electrodo detecta el punto final de la valoración, lo que elimina la subjetividad de los cambios de color.
4. Los resultados se calculan y muestran automáticamente, sin dejar margen para el error humano..

Estos cuatro pasos se repiten hasta el final de la valoración (Figura 2).

Además, todos los dispositivos que funcionan con nuestro último software OMNIS® o el software anterior tiamo® cumplen con la norma 21 CFR Parte 11 y cumplen con todos los requisitos ALCOA+. Gracias a las mejoras en productividad, exactitud y precisión, cualquier influencia humana en el análisis se reduce al mínimo.

Para obtener más información, lea nuestro folleto sobre el OMNIS paquete de cumplimiento  de instrumentos Metrohm.

Si se pregunta cómo transferir una valoración manual a una valoración automatizada, consulte nuestra otra publicación del blog sobre este tema. Además, descargue nuestro informe técnico gratuito que compara la valoración manual y la valoración automatizada.

Blog: Cómo pasar de la valoración manual a la valoración automática

White paper: Valoración manual frente a automatizada: beneficios y ventajas del cambio

Elección de electrodos para valoraciones farmacéuticas

Metrohm dispone de una amplia gama de electrodos diferentes para valoraciones. Mientras que antes se utilizaban electrodos separados, ahora ofrecemos muchos electrodos combinados que ahorran espacio, son prácticos y fáciles de usar. Estos electrodos combinados contienen el electrodo de referencia (normalmente un electrodo de plata/cloruro de plata) y un electrodo de vidrio selectivo de iones que sirve como electrodo indicador. Para la autovaloración, se pueden utilizar sensores fotométricos además de los electrodos establecidos. Ambos tipos pueden detectar el punto de neutralización del analito de una muestra y son extremadamente adecuados para diversas aplicaciones farmacéuticas.

La elección del electrodo depende del tipo de reacción, la muestra y el titulante utilizado.

Descargue nuestro folleto gratuito aquí para obtener más información
 

Si desea obtener más información sobre cómo se reconocen los puntos finales mediante electrodos o sensores fotométricos, lea nuestra publicación de blog relacionada para descubrir cómo se determina el punto final durante una autovaloración.

Reconocimiento de puntos finales (EP)
 

Tal vez no esté seguro de qué electrodo es el mejor para su aplicación. Por lo tanto, las siguientes subsecciones ofrecen una descripción general interactiva de los electrodos para diversas titulaciones farmacéuticas.

Para ayudarle a seleccionar el mejor electrodo para sus valoraciones, hemos preparado un folleto para que pueda encontrar fácilmente el electrodo perfecto para las monografías de la USP. Además, encontrará información sobre el mantenimiento y almacenamiento adecuados del sensor.

Folleto: Electrodos para monografías de la USP 

Si lo prefiere, el Buscador de electrodos de Metrohm es aún más fácil de usar. Seleccione el tipo de reacción y el área de aplicación de su valoración y le presentaremos la mejor solución.

Pruebe el buscador de electrodos de Metrohm 

Como la documentación y la trazabilidad son fundamentales para la industria farmacéutica, Metrohm ha desarrollado electrodos totalmente digitales, denominados«dTrodes». Estos dTrodes almacenan automáticamente datos importantes del sensor, como el número de artículo y el número de serie, los datos de calibración y el historial, la vida útil y el período de validez de la calibración en un chip de memoria integrado.

 ¡Echa un vistazo a los dTrodes para OMNIS aquí! 

También preparamos una publicación de blog de resolución de problemas para ayudar a identificar posibles causas de problemas y mostrarle cómo evitarlos o solucionarlos.

 Blog: Mejores prácticas para electrodos en valoración

Validación de métodos de valoración

En la industria farmacéutica, la validación de los métodos analíticos es una herramienta importante para garantizar la calidad. La idoneidad y aplicabilidad de un método seleccionado para un fin analítico previsto solo se puede demostrar mediante la validación. Las numerosas aplicaciones que ofrece Metrohm demuestran que, además de las directrices reglamentarias, los métodos de valoración también cumplen los métodos de ensayo especificados en las farmacopeas. Nuestro artículo del blog «Validación de métodos de titulación» trata los aspectos más importantes de la validación de métodos de acuerdo con el Capítulo General <1225> de la USP.

No sólo las aplicaciones de Metrohm cumplen con las farmacopeas. Los instrumentos de Metrohm también cumplen con muchos de los métodos de control de calidad y de aprobación de productos que se citan en ellas. Para obtener más información sobre la calificación de instrumentos analíticos, consulte nuestra serie de blogs.

Blog: Introducción a la calificación de instrumentos analíticos – Parte 1  

Blog: Introducción a la calificación de instrumentos analíticos – Parte 2

Notas de aplicación

En esta sección, presentamos una selección de notas de aplicación sobre métodos de titulación en análisis farmacéutico. Si no puede encontrar la información que busca, comuníquese con un representante de Metrohm para obtener más ayuda.

Conclusión

En el actual capítulo general de la USP sobre valoración ya no es necesario realizar la titulación manualmente, sino que, con un sensor adecuado, también se puede determinar el punto de equivalencia mediante titulación automática. A diferencia de la detección visual, la detección física ofrece numerosas ventajas, como una mayor exactitud y precisión, además del ahorro de tiempo.

Los instrumentos y aplicaciones de Metrohm cumplen muchos de los métodos de control de calidad y de aprobación de productos citados en las farmacopeas, lo que confirma una vez más que Metrohm es el socio adecuado y cualificado para todos los análisis químicos y farmacéuticos y para la validación de métodos analíticos.

Referencia

[1] <541> Titrimetry; U.S. Pharmacopeia/National Formulary: Rockville, MD. DOI:10.31003/USPNF_M99300_01_01

Más información

Metrohm Centro de Webinars: Valoracíon

White Paper: : Valoración manual vs. automatizada: beneficios y ventajas de cambiar

Monografía: Aspectos prácticos de la valoración moderna